製備方法
鄰乙氧基苯酚的合成:在裝有電動攪拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的100mL三口瓶中,加入0.1mol鄰苯二酚、10mL水,攪拌,慢慢滴加0.1mol氫氧化鈉溶於10mL的氫氧化鈉溶液,充分攪拌,加入適量聚乙二醇-600、10mL苯.攪拌加熱到60℃,然後從滴液漏斗中慢慢加入0.1mol溴乙烷,滴加完畢,維持回流溫度5h。反應完畢後,冷卻,用冰乙酸酸化至PH為3~4,分出油層,水層用10mL×3的苯萃取,合併萃取液,依次用30mL5%的硫酸鈉溶液,30mL×2的水洗滌,分出有機層,用無水硫酸鈉乾燥,蒸出有機溶劑,殘液進行減壓蒸餾,收集7l~72℃/80Pa的餾分,得產品,為無色透明液體。
乙基香蘭素的合成:在裝有滴液漏斗、回流冷凝管、電動攪拌器的100mL三口燒瓶中,加入0.1mol(13.7g)鄰乙氧基苯酚,40mL95%的乙醇,一定量的固體氫氧化鈉,加入一定量的叔胺催化劑,控制溫度在40~65℃,逐滴加入計算量的氯仿,控制滴加速度,使滴加時間在1h以上。滴加完畢,在40~65℃下,繼續反應4~6h,冷卻後,逐滴加入lmol/L的硫酸至pH為2~3,過濾,除去硫酸鈉,用10mL×3的無水乙醇洗滌殘渣,將濾液在水蒸氣下蒸餾,至溜出液無油珠為止。剩餘的混合液冷卻,瓶底有紅色不溶物,用30mL×3的乙醚萃取,合併萃取液,用無水硫酸鈉乾燥。蒸出乙醚,將殘餘物按1︰20~30比例溶於40~60℃的熱水中,水層為乙基香蘭素層,下層為雜質層,趁熱分液後,在減壓下將水溶液濃縮,冷卻,結晶,過濾,乾燥,得產品 。
香蘭素的起源
人類所合成的第一種香精就是香蘭素,他是有德國的M.哈爾曼博士與G.泰曼博士於1874年合成成功的。
乙基香蘭素簡介
【中文名稱】乙基香蘭素;3-乙氧基-4-羥基苯甲醛;乙基兒茶醛;波旁醛
【英文名稱】ethyl vanillin;
【結構或分子式】
【相對分子量或原子量】166.18
【熔點(℃)】77-78
【沸點(℃)】285
【閃點(℃)】146
【性狀】
有強烈香蘭素香氣的白色至淡黃色針狀晶體。
【溶解情況】
微溶於水,溶於乙醇、乙醚、氯仿。
【用途】
可代替香蘭素用於配製食用香精等。
【製備或來源】
由鄰乙氧基苯酚或黃樟腦油製得。
產品描述
產品名稱:乙基香蘭素
別名:乙基香草醛;3-乙氧基-4-羥基苯甲醛
英文名稱:EthylVanillin
化學式:C9H10O3
產品商標:梅花鹿牌
生產方法:乙醛酸法
生產能力:20O噸/年
產品特性:本品為白色至微黃色針狀結晶或結晶性粉末,類似香莢蘭豆香氣,香氣較香蘭素濃。
產品用途:本品屬廣譜型香料,是當今世界上最重要的合成香料之一,是食品添加劑行業中不可缺少的重要原料,其香氣是香蘭素的3-4倍,具有濃郁的香莢蘭豆香氣,且留香持久。廣泛用於食品、朱古力、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。另外乙基香蘭素還可做飼料的添加劑、電鍍行業的增亮劑,製藥行業的中間體。
產品包裝:本品包裝為內襯有聚乙烯袋的紙板桶,每桶淨重25kg。另有lkg塑膠桶包裝於乾燥的紙箱中,每箱淨重為10kg。
儲運條件:本品應貯藏於乾燥通風的倉庫內,適合存放食品的地方,避免雜氣污染。運輸時應防止日曬雨淋。本品在未起封的情況下,保質期為二年。
質量標
標準 | | | GB3861-83 | USP, NF 2000 |
鑑別 | | | / | + |
在乙醇中的溶解度 | | | 1:3(70%),1:2(90%) | / |
外觀 | | | 白色至微黃色鱗片狀結晶 | / |
香氣 | | | 類似香莢蘭豆香氣 | / |
熔程(攝氏度) | | | 81-83 | 76-78 |
熾灼殘渣(%) | | <= | / | 0.1 |
乾燥失重(%) | | <= | 0.5 | 1.0 |
砷含量(%) | | <= | 0.0003 | / |
重金屬含量(以Pb計,% | | <= | 0.001 | / |
含量(%) | | | / | 98.0-101.0 |
性質
物理性質
乙基香蘭素通常為白色或微黃色鱗片狀結晶,其晶形受結晶時所用的溶劑的影響而不同,如用水、水乙醇或有機溶劑則呈單斜方晶。乙基香蘭素微溶於水,水溶液呈弱酸性,易溶於乙醇、乙醚、甘油、氯仿及苛性鹼溶液。
熔點為77~78℃,沸點為285℃.不宜長期遇光或暴露在空氣中,否則將逐漸氧化影響產品質量。
化學性質
乙基香蘭素可發生醛機反應、酚羥基反應和芳環反應。
作用與用途
本品在藥劑製造中主要用作著香劑和香料,多用於含甘油、乙醇作稀釋劑的液體製劑,也用於半固體製劑和固體製劑,如乳膏、沖劑等。在食品工業
中,使用領域與香蘭素相同,特別適用於乳基食品的賦香劑,可單獨使用或與香蘭素、甘油等配合使用。在日化工業中主要用於化妝品的賦香劑。
其他特性
【配伍變化】不能與氧化物和較強的酸配伍使用。
【安全性】本品無毒,LD50為1590-2000mg/Kg(大鼠,經口),MNL為1000mg/Kg(大鼠),一般公認是安全的(FDA,1985)。每日允許攝入量為0-10mg/Kg(FAO/WHO,1967)CDB,(8,6)。
【貯運事項】本品應密封、避光,貯存於陰涼、乾燥處。
合成方法
亞硝基法
亞硝基法以對亞硝基二甲胺為原料,存在副反應、綜合利用困難、生產不易控制等技術問題,因而三廢多,環境污染嚴重,成本較高。
乙醛酸法
以乙醛愈創木酚和水合乙醛酸在30-33℃鹼性條件下縮合,將產物酸化後用溶劑萃取出未反應的乙基愈創木酚,加入NaOH溶液,加入Cu(OH)2和間硝基苯磺酸,加熱至1000℃,進行氧化裂化學反應。將氧化物中和,用有機溶劑萃取乙基香蘭素,減壓蒸餾、重結晶得產品。本方法開始於60年代。
三氯乙醛法
乙基愈創木酚與三氯乙基在K2CO3或Na2CO2溶液中縮合,得到的羥基苯基三氯甲基甲醛在硝基苯或Cu(OH)2等氯化劑和Na2CO2或NaOH存在下加熱製得乙基香蘭素。
二氯卡賓法
以乙基愈創木酚與氯仿為原料,在NaOH存在下生產二氯卡賓加成中間物,再水解生產乙基香蘭素。
安全信息
R22吞食有害。
R37刺激呼吸系統。
R38刺激皮膚。
S26不慎與眼睛接觸後,請立即用大量清水沖洗並徵求醫生意見。
盤點食物中添加的人造香精
現代食品工業在追求食品更長的保存時間和更低成本的過程中會使食品自身的風味大大損失,為了讓食品更加可口,人們開發出了形形色色的香精來彌補食品的缺陷。 |