概述
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面套用很廣。它除用於定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配係數、活度係數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
分類
氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結構是通用的。
儀器保養
1、儀器內部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機後,打開儀器的側面和後面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成後,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進
行處理,對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表
面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中儘量戴手套操作,防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成後,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。
3、進樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超音波進行清洗,烘乾後使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成後經過乾燥即可使用。
分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘乾後使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板後,首先採用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘乾後使用。
分流管線的清洗:氣相色譜儀用於有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經過長時間的使用後,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞後,儀器進樣口顯示壓力異
常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機
溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗乾淨,需要採取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏
通,然後再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由於事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗
是十分必要的。
對於EPC控制分流的氣相色譜儀,由於長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程儘量對儀器EPC部分進行檢查,並用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然後烘乾處理。
由於進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的
擦拭,然後對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除後,然後用有機
溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。
4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。
HP的TCD檢測器可以採用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設定到20~30ml/min,設定檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫後即可使用。
國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機後,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲
苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反覆注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘餘液體,然後重新安裝
好進氣接頭,開機後將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩定為止。
對於嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然後按上述方法處理。
FID檢測器的清洗:FID檢測器在使用中穩定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出
現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇
等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗乾淨的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成
後,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑最後進行清洗,一般即可消除。
產品用途
氣相色譜儀GC-6890系蘭光色譜分析實驗室資深設計與套用專家專門為包裝行業檢測溶劑殘留而精心設計的一款專業化檢測儀器,非常適合包裝及相關企業進行溶劑殘留、氣味分析、油墨溶劑殘留、溶劑純度分析之套用。
特徵
溶劑殘留檢測專利設計,溶劑純度檢測,親水類溶劑含水測定捲菸條、盒包裝紙、商標紙有機化合物檢測
微型計算機控制、高積體電路設計、高性能
液晶顯示,試驗參數一目了然
溫度參數、檢測器參數全鍵盤設定
恆溫、程式升溫雙重試驗模式,控溫精度高,升降溫速度快
5階線性控制升溫
檢測器模組化設計,可提供多種檢測器選擇,安裝維護方便
基線自動置零,並具掉電保護、參數存儲及調用之功能
專業色譜工作站軟體支持,處理功能強大
採用微型計算機和積體電路控制,中文界面,大螢幕液晶顯示,操作參數全鍵盤輸入設定。儀器具有掉電保護、檔案存儲及調用功能。氣路系統可靠、靈活、易於擴展,雙柱雙氣路操作,適於多種檢測和進樣組合。可根據用戶分析需要進行配置選擇。
檢測器採用單元化組合設計,採用即插即用擴展控制模式。配置氫火焰檢測器和熱導檢測器,可根據用戶分析需要進行配置選擇,本儀器最多可同時安裝四種檢測器。
儀器可進行恆溫和程式升溫操作。柱室配有柔性後開門自動控溫系統,能實現真正意義上的近室溫操作。
進樣系統可選配填充柱柱頭進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置。
儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能。
儀器具有高溫保護功能,任何一路溫控超過設定溫度一定範圍(設定值為20℃),儀器將斷電保護並報警。
回響信號可達1500mv寬量程,一致性好,能滿足高純度樣品分析需要。
優良的色譜柱箱性能,在檢測器和氣化室均在200℃的情況下,可實現室溫+3℃近室溫操作,而且儀器具有良好的程式升溫重複性,確保了複雜組分樣品分析其保留時間的一致性。
獨特的操作控制系統軟、硬體設計,儀器在運行過程中對系統自動實施全程軟體監控,從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數失控現象。實現了無“過失”過溫保護,以及獨有的主動式過溫保護功能和雙硬體自鎖過溫控制結構,確保儀器在無人職守時安全運行。
儀器的信號輸出可與各種色譜數據處理機和色譜工作站等外圍數據處理設備或繪圖設備方便連線。
其標準配置專用色譜工作站,智慧型化數據處理,處理功能強大,可依據標準樣品,直接檢測輸出分析對象中各類殘留溶劑的名稱、溶劑殘留含量(mg/m2)等,便於試驗人員參考檢測標準進行數據分析,儀器可用於溶劑純度檢測,親水類溶劑含水測定。
工作原理
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,採用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由於各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配係數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長後,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測後轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。
技術參數
色譜柱室溫度:控溫範圍:室溫+3℃~399℃控溫精度:優於±0.1℃
溫度梯度:柱有效區域不大於1%
溫度偏差:設定溫度與顯示溫度之間偏差不大於1℃
溫度偏差:設定溫度與實際溫度之間偏差不大於2%
程式升溫階數5階(用戶要求)
升溫速率:1~30℃
線性程式升溫範圍:每分鐘30℃時為150℃
每分鐘15℃時為300℃
每分鐘10℃時為350℃
初溫終溫控制時間:0~600min
程式升溫的重複性:不大於2%
降溫速度:由300℃降至50℃所需時間不大於15min
(其他檢測器溫度升至300℃)
氣化室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃)
大於200℃為±0.2℃
檢測室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃)
大於200℃為±0.2℃
氫火焰離子檢測器(FID):檢測限:不大於1×10-11g/s(苯)
噪聲:不大於0.025mV
漂移:不大於0.15mV/h
熱導池檢測器(TCD):靈敏度:不小於3000mvml/mg(苯、氫氣)
噪聲:不大於0.035mV
漂移:不大於0.5mV/h
主機電源:AC220V50Hz
主機尺寸:635mm(L)×490mm(W)×480mm(H)
主機重量:55kg
儀器配置
標準配置:氣相色譜儀主機、氫火焰離子檢測器、色譜分析柱、數據轉換器、色譜工作站(軟體)
選購件:品牌計算機、填充柱、毛細管柱、數據轉換器、色譜工作站(軟體)、色譜附屬檔案
註:氣源、試劑、蒸餾水用戶自備。
化學通用分析儀器
化學通用分析儀器主要用於中間體、染料、醫藥、生化、環保、石油化工、食品、農藥等各類在紫外-可見光區有一定吸收的精細化工產品的分離分析。 |