自動電位滴定儀:1 1) 1一、儀器用途 1供實驗室套用電位滴定法進行容 -百科知識中文網

一、儀器用途

1供實驗室套用電位滴定法進行容量分析；

　2pH值或電極電位的控制滴定；

　3用人工手動電位滴定法進行容量分析；

　4pH測定－－供實驗室取樣測定水溶液的pH值；

　5電位測定－－測量電極的電位或其它毫伏值。

二、儀器主要技術性能

儀器級別：0.5級測量範圍：pH：(0～14.00)pHmV：(0～±1400)mV解析度：pH：0.01pHmV：1mV3電子單元基本誤差：a)pH：±0.03pH±1個字；b)mV：±5mV±1個字。4儀器pH測量基本誤差：±0.06pH。5電子單元輸入電流：2×10A。6電子單元輸入阻抗：不小於3×10Ω。7容量分析重複性誤差：0.2%。8滴定控制靈敏度a)pH；±0.1pH；b)mV：±5mV。終點設定範圍：(-1400~1400)mV或(0~14)pH。電子單元穩定性：±0.01pH/3h。
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三、儀器使用條件

1電源電壓：AC(220±22)V，頻率：(50±1)Hz；2環境溫度：(5~40)℃；3相對濕度：≤85%；4無強磁場干擾，無激烈振動。
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四、儀器前後面板說明：

見圖1。
圖1後面板其中：1)電源指示燈。打開電源，此指示燈應亮；2)滴定指示燈。開始滴定後，此指示燈閃亮；3)終點指示燈。用於指示滴定是否結束。打開電源，此指示燈亮，開始滴定後，此指示燈熄滅。滴定結束後，此指示燈亮。4)斜率補償調節鏇鈕。pH標定時使用。5)溫度補償調節鏇鈕。pH標定及測量時使用。6)定位調節鏇鈕。pH標定時使用。7)“設定”選擇開關。此開關置“終點”時，可進行終點mV值或pH值設定(pH/mV開關置“pH”,進行pH終點設定；置“mV”，進行mV終點設定)。此開關置“測量”時，進行mV或pH測量(mV還是pH測量同樣取決於pH/mV開關的位置)。此開關置於預控點時，可進行pH或mV的預控點設定。如，設定預控點為100mV，儀器將在離終點100mV時自動從快滴轉為慢滴。8)“pH/mV”選擇開關。此開關置於“pH”時，可進行pH測量或pH終點值設定或pH預控點設定。此開關置於“mV”時，可進行mV測量或mV終點設定或mV預控點設定。9)“功能”選擇開關。此開關置於“手動”時，可進行手動滴定；置“自動”時，進行預設終點滴定，到終點後，滴定終止，滴定燈亮。此開關置於“控制”時，進行pH或mV控制滴定，到達終點pH或mV值後，儀器仍處於準備滴定狀態，滴定燈始終不亮。10)“終點電位”調節鏇鈕。用於設定終點電位或pH值。11)“預控點”調節鏇鈕。用於設定預控點mV或pH值，其大小取決於化學反應的性質，即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強酸強鹼中和滴定和沉澱滴定可選擇預控點值小一些；弱酸強鹼、強酸弱鹼可選擇中間預控點值；而弱酸弱鹼滴定需選擇大預控點值。12)“滴定開始”按鈕。“功能”開關置於“自動”或“控制”時，撳一下此按鈕，滴定開始。“功能”開關置於“手動”時，按下此按鈕，滴定進行，放開此按鈕，滴定停止。13)電源開關。14)保險絲座。15)電源插座。16)電磁閥接口。17)接地接線柱。可接參比電極。18)電極插口。19)記錄儀輸出：供(0—1)V記錄儀使用。輸出電壓如下：mV檔儀器顯示值(mV)-5000500
記錄儀輸出(mV)05001000
pH檔儀器顯示值(pH)014
記錄儀輸出(mV)01000 。
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五、儀器的連線和安裝

1滴定裝置安裝滴定裝置安裝在JB－1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖2)：
圖21)JB-1A型攪拌器2)電極夾3)電磁閥4)電磁閥螺絲5)橡皮管6)滴管夾7)滴定管8)滴管夾固定螺絲9)彎式滴管架(二)10)管狀滴管架(一)11)螺帽12)夾套13)夾芯14)支頭螺釘15)安裝螺紋16)緊圈1)將序號10的滴管架(一)鏇在攪拌器的安裝螺紋(15)上；2)將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊，穿過序號10的滴管架(一)，調節到合適位置，鏇緊螺帽(11)固定之；3)將電磁閥(3)末端插入夾芯(13)，鏇緊支頭螺釘(14)固定之；4)將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上，調節至合適位置，鏇緊滴管架固定螺絲(8)固定之；5)將滴定管(7)夾在滴管架(6)上，將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;6)將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細管，將電磁閥下方的橡皮管套入毛細管。電極及毛細管安裝見圖3。
圖31)電極桿夾口2)彈簧圈5)甘汞(參比)電極夾口3)滴液管(玻璃毛細管)夾口4)玻璃(pH、PNA)電極夾口2電磁閥結構、調節及管道的安裝或更換。電磁閥結構見圖4。
圖4使用前應調節支頭螺絲(4)，使電磁閥斷電時，無滴液滴下；電磁閥開啟時，滴液滴下，並調節合適的流量。管道的安裝或更換。先將圖4中螺母擰下，將底座抽出。然後將底座上兩個螺絲擰下，放鬆壓緊螺絲。即可更換管道。3將電極插頭插入儀器後面板上的電極插口(18)，如果所用電極分為測量電極和參比電極，則通過所配的電極插口轉換器與之相連，具體方法如下(見圖5)：
圖5將轉換器插頭(22A)插入儀器電極插口；測量電極插頭插入轉換器插座(22B)處，參比電極插頭接入儀器後面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連線(比如213鉑電極)，電極接到接觸器，將接觸器插入轉換器插座(22B)。4將電磁閥插頭插入儀器後面板電磁閥接口(16)。
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六、儀器的使用方法

儀器安裝連線好以後，插上電源線，打開電源開關，電源指示燈亮。經15分鐘預熱後再使用。1mV測量1.1“設定”開關置“測量”，“pH/mV”選擇開關置“mV”；1.2將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻後，即可在讀取電極電位(mV)值；1.3如果被測信號超出儀器的測量範圍，顯示屏會不亮，作超載報警。2pH標定及測量2.1標定：儀器在進行pH測量之前，先要標定。一般來說，儀器在連續使用時，每天要標定一次。其步驟如下：a)“設定”開關置“測量”，“pH/mV”開關置“pH”；b)調節“溫度”鏇鈕，使鏇鈕白線指向對應的溶液溫度值；c)將“斜率”鏇鈕順時針鏇到底(100%)；d)將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩衝溶液中；e)調節“定位”鏇鈕，使儀器顯示讀數與該緩衝溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；f)用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標準緩衝溶液中，調節斜率鏇鈕使儀器顯示讀數與該緩衝溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；g)重複(e)~(f)直至不用再調節“定位”或“斜率”調節鏇鈕為止，至此，儀器完成標定。標定結束後，“定位”和“斜率”鏇鈕不應再動，直至下一次標定。2.2pH測量經標定過的儀器即可用來測量pH，其步驟如下：a)“設定”開關置“測量”，“pH/mV”開關置“pH”；b)用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；c)用溫度計測出被測溶液的溫度值；d)調節“溫度”鏇鈕，使鏇鈕白線指向對應的溶液溫度值；e)電極插入被測溶液中，攪拌溶液使溶液均勻後，讀取該溶液的pH值。3滴定前的準備工作3.1按第5節安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，並將試杯放在JB－1A攪拌器上。3.2電極的選擇：取決於滴定時的化學反應，如果是氧化還原反應，可採用鉑電極和甘汞電極和鎢電極；如屬中和反應，可用pH複合電極或玻璃電極和甘汞電極；如屬銀鹽與鹵素反應，可採用銀電極和特殊甘汞電極。4電位自動滴定4.1終點設定：“設定”開關置“終點”，“pH/mV”開關置“mV”，“功能”開關置“自動”，調節“終點電位”鏇鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點電位值。終點電位選定後，“終點電位”鏇鈕不可再動。4.2預控點設定：預控點的作用是當離開終點較遠時，滴定速度很快；當到達預控點後，滴定速度很慢。設定預控點就是設定預控點到終點的距離，其步驟如下：“設定”開關置“預控點”，調節“預控點”鏇鈕，使顯示屏顯示你所要設定的預控點數值。例如：設定預控點為100mV，儀器將在離終點100mV處轉為慢滴。預控點選定後，“預控點”調節鏇鈕不可再動。4.3終點電位和預控點電位設定好後，將“設定”開關置“測量”，打開攪拌器電源，調節轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。4.4撳一下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點時，滴速減慢。到達終點後，滴定燈不再閃亮，過10秒左右，終點燈亮，滴定結束。注意：到達終點後，不可再撳“滴定開始”按鈕，否則儀器將認為另一極性相反的滴定開始，而繼續進行滴定。4.5記錄滴定管內滴液的消耗讀數。5電位控制滴定“功能”開關置“控制”，其餘操作同第4條。在到達終點後，滴定燈不再閃亮，但終點燈始終不亮，儀器始終處於預備滴定狀態，同樣，到達終點後，不可再撳“滴定開始”按鈕。6pH自動滴定6.1按本節第2.1條進行標定；6.2pH終點設定：“設定”開關置“終點”，“功能”開關置“自動”，“pH/mV”開關置“pH”，調節“終點電位”鏇鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點pH值；6.3預控點設定：“設定”開關置“預控點”，調節“預控點”鏇鈕，使顯示屏顯示你所要設定的預控點pH值。例如，你所要設定的預控點為2pH，儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉為慢滴。其餘操作同本節的4.3—4.5條。7pH控制滴定(恆pH滴定)：“功能”開關置“控制”，其餘操作同第6條。8手動滴定8.1“功能”開關置“手動”，“設定”開關置“測量”；8.2撳下“滴定開始”開關，滴定燈亮，此時滴液滴下，控制撳下此開關的時間，即控制滴液滴下的數量，放開此開關，則停止滴定。
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七、套用事例

氧化還原滴定，重鉻離子滴定亞鐵離子：電極：213型鉑電極217型甘汞電極電極的連線：將213型鉑電極接到接觸器上，將接觸器插入電極插口轉換器的“測量電極”插座，217型甘汞電極接轉換器的“參比電極”接線柱，轉換器接儀器電極插口。滴液：0.0167mol/L±10%的重鉻酸鉀被滴液：取濃度為0.1mol/L±10%的硫酸亞鐵銨10ml，加上15%濃度的硫酸10ml,溶解於50ml的蒸餾水中。“pH/mV”開關置“mV”，“設定”開關置“終點”，調節“終點電位”電位器，使儀器顯示590mV。“設定”開關置“預控點”，調節“預控點”電位器，使儀器顯示“90mV”。“功能”開關置“自動”，撳一下“滴定開始”開關，儀器開始滴定。待“終點”燈亮後，讀數滴定管讀數。
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八、注意事項以及常見故障的排除方法

注意事項：
1儀器的輸入端(電極插座)必須保持乾燥、清潔。儀器不用時，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。2測量時，電極的引入導線應保持靜止，否則會引起測量不穩定。3用緩衝溶液標定儀器時，要保證緩衝溶液的可靠性，不能配錯緩衝溶液，否則將導致測量不準。4取下電極套後，應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都將使電極失效。5複合電極的外參比(或甘汞電極)應經常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。6電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。7電極應避免與有機矽油接觸。8滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數次。9到達終點後，不可以按“滴定開始”按鈕，否則儀器又將開始滴定。10與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液，請勿使用。
故障排除：
滴定燈閃亮，但無滴液滴下，而電磁閥插頭連線無誤，這時可調節電磁閥上的支頭螺絲(4),使電磁閥未開啟時滴液不能滴下，並調節至適當流量(參見第5節第2條)2電磁閥關閉時，仍有滴液滴下，可重新調節電磁閥上的支頭螺絲(4)，如仍不能排除故障，則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可根據第5節第2條，拆開電磁閥，變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調換前橡皮管最好放在略帶鹼性的溶液中蒸煮都數小時以上
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九、儀器的成套性

1ZD－2型自動電位滴定儀1台；2JB－1A型攪拌器1台；3滴定裝置1套；4電極插口轉換器1隻；5附屬檔案一套，詳見裝箱單。
附錄1：緩衝溶液的pH值與溫度關係對照表
溫度℃0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀0.025mol/L混合物磷酸鹽0.01mol/L四硼酸鈉
54.006.959.39
104.006.929.33
154.006.909.28
204.006.889.23
254.006.869.18
304.016.859.14
354.026.849.11
404.036.849.07
454.046.849.04
504.066.839.03
554.076.838.99
604.096.848.97

附錄2：緩衝溶液的配製

1pH4.00溶液：用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21g，溶解於1000mL高純去離子水中。2pH6.86溶液：用GR磷酸二氫鉀3.4g，GR磷酸氫二鈉3.55g，溶解於1000mL高純去離子水中。3pH9.18溶液：用GR硼砂3.81g，溶解於1000mL高純去離子水中。
附錄3：滴定終點的尋找
以下三種方法可尋找滴定終點。將“預控點”鏇鈕順時針鏇到底(使儀器始終處於慢滴狀態)，將終點設定在遠離起點的位置，然後將“設定”開關置“測量”，“功能”開關置“自動”，撳下“滴定開始”按鈕，儀器滴定。記下變化最大的電位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。mV1+mV2pH1+pH2則mV=——————或pH=————即為終點。22調節方法同上，將儀器接(0~1)V記錄儀，畫出滴定曲線。3．用滴定顯色試劑滴定到終點，然後用儀器測量其mV或pH值即可。