適用範圍
適用於環境監測,衛生防疫,自來水,化工等行業用於測量水,空氣,士壤,食品,化妝品,化工原料,中的汞的含量。原理
在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發現此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀,其靈敏度可以達到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線的特性而設計的。儀器主要包括發射253.7納米譜線的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測量等裝置。進入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過吸收室的光線會因部分被汞吸收而減弱。根據光線減弱的程度可以測出氣體中的汞含量。二氧化硫及許多稀有氣體253.7納米譜線鄰近。對譜線都顯著的吸收。因而產生嚴重的干擾。分類
由於消除干擾方法的不同而設計製成了多種類型的測汞儀。例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然後比較同一光源通過兩個吸收室時的輸出;③利用壓致展寬效應,將通過吸收室後的光線分成兩股,一股再通過飽和汞蒸氣室,然後測量兩股透出光線強度的比值;④利用“塞曼效應”,比較在光源上施加磁場與不加磁場時,通過吸收室的光線強度的比值。根據實用上的要求,已製成了裝在汽車及飛機上進行連續測定汞的儀器,以及能就地進行測定的輕便背包式的測汞儀器等。原子吸收光譜
原子吸收光譜(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光譜法,是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光範圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法,是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。此法是本世紀50年代中期出現並在以後逐漸發展起來的一種新型的儀器分析方法,它在地質、冶金、機械、化工、農業、食品、輕工、生物醫藥、環境保護、材料科學等各個領域有廣泛的套用。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。原子吸收光譜法 (AAS)是利用氣態原子可以吸收一定波長的光輻射,使原子中外層的電子從基態躍遷到激發態的現象而建立的。由於各種原子中電子的能級不同,將有選擇性地共振吸收一定波長的輻射光,這個共振吸收波長恰好等於該原子受激發後發射光譜的波長,由此可作為元素定性的依據,而吸收輻射的強度可作為定量的依據。AAS現已成為無機元素定量分析套用最廣泛的一種分析方法。原子吸收光譜法該法具有檢出限低(火熖法可達μg/cm–3級)準確度高(火熖法相對誤差小於1%),選擇性好(即干擾少)分析速度快等優點。在溫度吸收光程,進樣方式等實驗條件固定時,樣品產生的待測元素相基態原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產生吸收,其吸光度(A)與樣品中該元素的濃度(C)成正比。即 A=KC 式中,K為常數。據此,通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標準溶液濃度,可作標準曲線,求得未知液中待測元素濃度。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。
研究展望
近年來國內外都有人致力於研究雷射在原子吸收分析方面的套用:
(1)用可調諧雷射代替空心陰極燈光源。(2)用雷射使樣品原子化。它將為微區和薄膜分析提供新手段、為難熔元素的原子化提供了新方法。塞曼效應的套用,使得能在很高的背景下也能順利地實現測定。連續光源、中階梯光柵單色器、波長調製原子吸收法(簡稱CEWM-AA法)是70年代後期發展起來的一種背景校正新技術。它的主要優點是僅用一個連續光源能在紫外區到可見區全波段工作,具有二維空間色散能力的高分辨本領的中階梯光柵單色器將光譜線在二維空間色散,不僅能扣除散射光和分子吸收光譜帶背景,而且還能校正與分折線直接重疊的其他原子吸收線的干擾。使用電視型光電器件做多元素分析鑑定器,結合中階梯光柵單色器和可調諧雷射器代替元素空心陰極燈光源,設計出用電子計算機控制的測定多元素的原子吸收分光光度計,將為解決同時測定多元素問題開闢新的途徑。高效分離技術氣相色譜、液相色譜的引入,實現分離儀器和測定儀器聯用,將會使原子吸收分光光度法的面貌發生重大變化,微量進樣技術和固體直接原子吸收分析受到了人們的注意。固體直接原子吸收分析的顯著優點是:省去了分解試樣步驟,不加試劑,不經任何分離、富集手續,減少了污染和損失的可能性,這對生物、醫藥、環境、化學等這類只有少量樣品供分析的領域將是特別有意義的。所有這些新的發展動向,都很值得引起我們的重視。近年來,微型電子計算機套用到原子吸收分光光度計後,使儀器的整機性能和自動化程度達到一個新的階段。
目前原子吸收法已廣泛套用於各個領域,對工業、農業、醫藥衛生、教學科研等發展起著積極的作用。
優點
測量快速,操作簡單,數字顯示,直讀,是化驗室中測量汞的理想工具
使用說明
準備工怍
(1)在於嗓管內裝入乾燥劑(裝變色矽膠,顆粒大於3mm)
(2)接圖4連線好氣路,進氣管道應儘量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一隻回收管,內裝碘化活性碳(混合物)最終的排氣口應通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態的汞轉變為離子態汞,以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。
(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
通電預熱
(1)打開電源開關,數字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒後自動熄滅。
(2)接上抽氣泵,調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。
(3)儀器預熱一段時間後(約20—30分鐘),調節調零電位器使數字顯示O O 0。
(4)按下保持常規鈕,使儀器處於保持狀態,保持指示燈點亮.最大顯示數值被保持,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數值被復原位,鬆開保持常規鈕恢復到常規狀態。
校正
(1)說明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、乾燥劑種類改變
c、環境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測量中發現線性不良。
e、測量濃度不在上次線性校正範圍內。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線,方法如下:
調節調零電位器使數字顯示0 0 0,按下保持常規鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶內的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,並被保持,調節顯示調節鈕,使顯示的數值為0 6 0,然後按一下復零鈕,使顯示數值恢復到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調節線性電位器.使顯示的數值為l 0 O,上述校正最好重複進行2—3次,直至調準為止。鏇下線性電位器保護套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
測量
將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內,再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml),再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
注意事項
l、流量的選擇:一般調定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內改變。對本儀器來說,流量減小,能提高回響峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測量過程中,保持常規鈕在保持狀態時,測完一個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態後,再進行下一個樣品的測量。
3、校正次數:原則上每做一次校正一次,但若環境溫度變化不大(5℃以內)可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標準液的加入:儀器校正時,只配製一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現,如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(含30ng汞),瓶內再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則最終瓶內汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、乾燥劑:
操作過程中,應儘量不用乾燥劑,使用乾燥劑會使測量產生誤差,在做空白液出現干擾水峰時,再加入少量乾燥劑。
6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,儘量使所測濃度在0—5ng/ml的範圍內。
7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時,顯示數值通過顯示調節鈕,同樣調節在020—100數值範圍內。
8、樣品的預處理:參照有關的分析操作規程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規程。
故障處理
l、開機後無顯示:沒有裝保險絲。
2、汞燈指示燈不亮,可重新開機。
3、靈敏度偏低:①流量不對或汞標樣失效。
②管道漏氣。
③顯示調節逆時針鏇到底。
4、靈敏度偏高:①流量不對。
②管道污染。
③顯示調節順時針鏇到底。
5、重現性差:操作不當,管道污染,乾燥劑問題,管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應接地良好。
7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環境應乾燥,並定期通電。
測量方法
汞及其化合物屬於劇毒物質,特別是有機汞化合物。天然水中含汞極少,一般不超過0.1ug/L。我國引用水標準限值為0.001mg/L. 測量汞的含量,大多院校以及科研單位都選用測汞儀來測量,來幫助做實驗,以下就有幾種測汞儀的測量方法:(1)冷原子吸收法該方法適用於各種水體中的汞的測定,其最低檢測濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和採氣體積不同而異)。 原理:汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收。在一定濃度範圍內,吸收光與汞濃度成正比。水樣經消解後,講各種形態汞轉變成二價汞,再用氯化亞錫講二價汞還原為元素汞,用載氣將產生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標準溶液吸光度進行比較定量。 測定要點:a、水樣預處理 b、繪製標準曲線 c、水樣的測定 (2)冷原子螢光法該方法是將水樣中的汞離子還原基態汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光後,被激發而產生特徵共振螢光,在一定的測量條件下和較低的濃度範圍內,螢光強度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05ug/L,測定上限可達1ug/L,且干擾因素少,適用於地面水、生活污水和工業廢水的測定。
化學通用分析儀器
化學通用分析儀器主要用於中間體、染料、醫藥、生化、環保、石油化工、食品、農藥等各類在紫外-可見光區有一定吸收的精細化工產品的分離分析。 |