工作原理
WRR熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法而設計的,該儀器利用電子技術實現溫度程控,初熔和終熔數字顯示。套用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,並用電子線路實現了快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用藥典規定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程,清晰直觀,是製藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。操作步驟及使用方法
使用前的準備工作注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。
1.矽油的灌入
用注射器(附屬檔案)吸取矽油(附屬檔案)10ml從溢出口注入,重複6次,共需注入60ml矽油,然後將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替矽油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然後卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
1.目的
規範分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
2.範圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內,輕輕研碎成儘可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管,直立於玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min後,設定起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min後,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後,重複測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設定為30℃,待儀器溫度達到設定溫度後,關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求製備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續,此時的測量值僅供參考。
4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除,否則日久後插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。
4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用後的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子裡,統一處理。
熔點測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設定的起始溫度應低於待測物質的熔點(不大於280℃),根據線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。速率選擇 起始溫度低於熔點
0.5℃/min 3℃
1℃/min 3~5℃
1.5℃/min 6~10℃
3℃/min 9~15℃
2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,矽油被電機攪拌,說明儀器已處於接通狀態,同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3.儀器預熱20分鐘,將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。
4.根據需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態,四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點範圍後而精測。
5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程,出現初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動,這個數值就是終熔值。
說明:如果發生誤動,則無法修改初、終熔讀數,只好重新測量。
6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒後,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重複讀出。
7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
8.如果要重複測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡後重複3-7的步驟即可。
9.如果要測其它物質的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然後按一下“置入”鍵重複3-7的步驟即可。
10.一般推薦用戶先測量低熔點物質,後測高熔點物質
11.如果儀器使用過程中有什麼問題,可及時和成都雅源科技技術部工程師聯繫,以免影響你的實驗操作.
熔點儀技術指標
熔點測定範圍:室溫~300℃溫度數顯最小讀數值:0.1℃
線性升溫速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)
標準毛細管尺寸:外徑ф1.4mm 內徑ф1.0mm
準確度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃範圍內:±0.8°
重複性:(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃
電源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W
質量(淨重):13kg
外表尺寸(長、寬、高): 62cm×42cm×34cm
化學通用分析儀器
化學通用分析儀器主要用於中間體、染料、醫藥、生化、環保、石油化工、食品、農藥等各類在紫外-可見光區有一定吸收的精細化工產品的分離分析。 |