熔點儀

熔點儀

根據物理化學的定義,物質的熔點是指該該仔細搜尋由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。

工作原理

WRR熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法而設計的,該儀器利用電子技術實現溫度程控,初熔和終熔數字顯示。套用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,並用電子線路實現了快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用藥典規定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程,清晰直觀,是製藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
JH50全自動熔點儀JH50全自動熔點儀

操作步驟及使用方法

使用前的準備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。
熔點儀熔點儀

1.矽油的灌入
用注射器(附屬檔案)吸取矽油(附屬檔案)10ml從溢出口注入,重複6次,共需注入60ml矽油,然後將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替矽油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然後卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
1.目的
規範分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
2.範圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內,輕輕研碎成儘可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管,直立於玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min後,設定起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min後,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後,重複測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設定為30℃,待儀器溫度達到設定溫度後,關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求製備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續,此時的測量值僅供參考。
4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除,否則日久後插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。
4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用後的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子裡,統一處理。

熔點測定

1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設定的起始溫度應低於待測物質的熔點(不大於280℃),根據線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。
速率選擇 起始溫度低於熔點
0.5℃/min 3℃
1℃/min 3~5℃
1.5℃/min 6~10℃
3℃/min 9~15℃
2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,矽油被電機攪拌,說明儀器已處於接通狀態,同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3.儀器預熱20分鐘,將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。
4.根據需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態,四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點範圍後而精測。
5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程,出現初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動,這個數值就是終熔值。
說明:如果發生誤動,則無法修改初、終熔讀數,只好重新測量。
6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒後,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重複讀出。
7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
8.如果要重複測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡後重複3-7的步驟即可。
9.如果要測其它物質的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然後按一下“置入”鍵重複3-7的步驟即可。
10.一般推薦用戶先測量低熔點物質,後測高熔點物質
11.如果儀器使用過程中有什麼問題,可及時和成都雅源科技技術部工程師聯繫,以免影響你的實驗操作.

熔點儀技術指標

熔點測定範圍:室溫~300℃
溫度數顯最小讀數值:0.1℃
線性升溫速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)
標準毛細管尺寸:外徑ф1.4mm 內徑ф1.0mm
準確度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃範圍內:±0.8°
重複性:(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃
電源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W
質量(淨重):13kg
外表尺寸(長、寬、高): 62cm×42cm×34cm

化學通用分析儀器

化學通用分析儀器主要用於中間體、染料、醫藥、生化、環保、石油化工、食品、農藥等各類在紫外-可見光區有一定吸收的精細化工產品的分離分析。
同位素質譜儀
氣體線上質譜儀
感官智慧型分析
動態熱機械分析
形態分析儀
LIMS
雷射共聚焦
GC餾分收集器
X射線探測裝置
硫氮分析儀
掃描探針
鈣鐵煤分析儀
氧氮氫測定儀
氧氫測定儀
質譜儀無機質譜儀
有機元素分析儀
定氮儀
波譜儀
X光電子能譜儀
製備液相色譜
電化學工作站
ORP分析儀
X射線能譜儀
ICP光譜儀
分子螢光光譜
雷射拉曼光譜
電解水分測定儀
色譜檢測器
吸附管老化儀
化學發光分析儀
卡氏水分測定儀
電化學儀器
非對稱場流分離儀
高頻水分測定儀
氣質聯用質譜儀
液質聯用質譜儀
顯微圖像分析系統
差示掃描
數字顯微鏡
導熱儀
雷射光散射儀
流動分析儀
立體放大鏡
微波電漿光譜儀
有機質譜儀
紅外顯微鏡
胺基酸分析儀
熱解析儀
二次離子質譜儀
頂空進樣器
自動進樣器
離子色譜
凝膠滲透色譜
熔點儀
X螢光光譜
氧氮分析儀
碳硫分析儀
液相色譜
同步熱分析儀
庫侖儀
電解儀
熱機械分析儀
可見分光光度計
自動電位滴定儀
圓二色光譜
薄層色譜
微波水分測定儀
水分測定儀
比較顯微鏡
光電直讀光譜儀
X射線儀器
質譜儀
穆斯堡爾光譜儀
生物顯微鏡
金相顯微鏡
生物質譜儀
電漿質譜儀
手術顯微鏡
滲透壓儀
氦質譜檢漏儀
測汞儀
金屬元素分析儀
光柵光譜儀
超臨界流體色譜
光譜儀
極譜儀
電導儀
熱膨脹儀
火焰光度計
熱分析儀器
光纖光譜儀
X射線應力分析儀
視頻顯微鏡
X射線衍射儀
熱重分析儀
碳矽分析儀
元素分析儀
石英晶體微天平
俄歇電子能譜
露點儀
電子順磁共振
暗視野顯微鏡
相差顯微鏡
偏光顯微鏡
立體顯微鏡
氣相色譜儀
螢光顯微鏡
色譜儀
虛擬儀器
pH計
工具顯微鏡
分光光度計
毛細管電泳
原子螢光光譜
電子顯微鏡
顯微鏡
高速逆流色譜
原子吸收光譜
核磁共振
近紅外光譜
紅外光譜

相關詞條

相關搜尋

熱門詞條

聯絡我們