操作方法
標準硒溶液的製備取已知含量的亞硒酸鈉適量，精密稱定,加硝酸溶液(1→30)製成每1ml中含硒1.00mg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻後,再精密量取5ml，置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當於1μg的Se)。硒對照溶液的製備精密量取標準硒溶液5ml，置100ml燒杯中,加硝酸溶液(1→30)
25ml和水10ml，搖勻，即得。供試品溶液的製備除另有規定外，取各藥品項下規定量的供試品，照氧瓶燃燒法
（附錄ⅦＣ），用1000ml的燃燒瓶，以硝酸溶液(1→30)25ml為吸收液，進行有機破壞後，將吸收液移置100ml燒杯中,用水15ml分次沖洗燃燒瓶及鉑絲,併入吸收液中,即得。
檢查法
將上述硒對照溶液與供試品溶液分別用氨試液調節pH值至2.0±0.2後，轉移至分液漏斗中，用水少量分次洗滌燒杯，洗液併入分液漏斗中，使成60ml，各加鹽酸羥胺溶液（1→2）1ml，搖勻後，立即精密加二氨基萘試液5ml，搖勻,在室溫下放置100分鐘，精密加環己烷5ml，強烈振搖2分鐘，靜置分層，棄去水層，環己烷層用無水硫酸鈉脫水後，照分光光度法（附錄ⅣＡ），在378nm的波長處分別測定吸收度。供試品溶液的吸收度不得大於硒對照溶液的吸收度。
【附註】
亞硒酸鈉含量測定法取亞硒酸鈉約0.1g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml、碘化鉀3g與鹽酸溶液（1→2）10ml，密塞,放置5分鐘，再加水50ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液由紅棕色至橙紅色，加澱粉指示液2ml,繼續滴定至溶液由藍色至紫紅色。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。
