四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)
(C6H5)4BNa=342.226.845g→1000ml
【配製】取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配製的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶於25ml水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分攪勻,加水250ml,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000ml,搖勻。
【標定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸鈉緩衝液(pH3.7)10ml與溴酚藍指示液0.5ml,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色,並將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應標定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時,可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋製成。必要時標定濃度。
【貯藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。
氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)
(C4H9)4NOH=259.4825.95g→1000ml
【配製】取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘,取此混合液數毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應,則在上述混合液中再加氧化銀2g,劇烈振搖30分鐘後,再做碘化物試驗,直至無碘化物反應為止。混合液用垂熔玻璃濾器濾過,容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次,每次50ml;合併洗液和濾液,用無水甲苯-無水甲醇(3:1)稀釋至1000ml,搖勻,並通入不含二氧化碳的乾燥氮氣10分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無水甲醇。
【標定】取在五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥至恆重的基準苯甲酸約90mg,精密稱定,加二甲基甲醯胺10ml使溶解,加0.3%麝香草酚藍的無水甲醇溶液3滴,用本液滴定至藍色(以電位法校對終點),並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當於12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。
【貯藏】置密閉的容器內,避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
氫氧化鈉滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)
NaOH=40.0040.00g→1000ml
20.00g→1000ml
4.000g→1000ml
【配製】取氫氧化鈉液適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻後,置聚乙烯塑膠瓶中,靜置數日,澄清後備用。氫氧化鈉滴定液(1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml,加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻。
氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml,加新沸過的冷水使成1000ml。
氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成1000ml。
【標定】氫氧化鈉滴定液(1mol/L):取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50ml,振搖,使其儘量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L):取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當於102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L):取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,照上法標定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
如需用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)時,可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋製成。必要時,可用鹽酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)標定濃度。
【貯藏】置聚乙烯塑膠瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
鹽酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)
HCl=36.4636.46g→1000ml;18.23g→1000ml
7.292g→1000ml;3.646g→1000ml
【配製】鹽酸滴定液(1mol/L)取鹽酸90ml,加水適量使成1000ml,搖勻。鹽酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)照上法配製,但鹽酸的取用量分別為45ml、18ml或9.0ml。
【標定】鹽酸滴定液(1mol/L):取在270~300℃乾燥至恆重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50ml使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/L)相當於53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
鹽酸滴定液(0.5mol/L):照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1ml鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當於26.50mg的無水碳酸鈉。
鹽酸滴定液(0.2mol/L):照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g,每1ml鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當於10.60mg的無水碳酸鈉。
鹽酸滴定液(0.1mol/L):照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1ml鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當於5.30mg的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)時,可取鹽酸滴定液(1mol
/L或0.1mol/L)加水稀釋製成。必要時,標定濃度。
高氯酸滴定液(0.1mol/L)
HClO4=100.4610.05g→1000ml
【配製】取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23ml,邊加邊搖,加完後再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000ml,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙醯化,則須用水分測定法(本版藥典二部附錄ⅧM第一法A)測定本液的含水量,醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
【標定】取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20ml使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L)時,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋製成,並標定濃度。本液也可用二氧六環配製:取高氯酸(70%~72%)8.5ml,加異丙醇100ml溶解後,再加二氧六環稀釋至1000ml。標定時,取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加丙二醇25ml與異丙醇5ml,加熱使溶解,放冷,加二氧六環30ml與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液數滴,用本液滴定至由綠色變為藍灰色,並將滴定的結果用空白試驗校正,即得。
【貯藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。
硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)
H2SO4=98.0849.04g→1000ml;24.52g→1000ml
9.81g→1000ml;4.904g→1000ml
【配製】硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30ml緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000ml,搖勻。硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)照上法配製,但硫酸的取用量分別為15ml、6.0ml、及3.0ml。
【標定】照鹽酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)項下的方法標定,即得。
如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時,可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)加水稀釋製成。必要時,標定濃度。
硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)
Ce(SO4)2·4H2O=404.3040.43g→1000ml
【配製】取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加熱溶解後,放冷,加水適量使成1000ml,搖勻。
【標定】取在105℃乾燥至恆重的基準三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解,加水50ml、鹽酸25ml、一氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點時,加熱至50℃,繼續滴定至溶液由淺紅色轉變為淡綠色。每1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當於4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。
如需用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)時,可精密量取硫酸鈰滴定液(0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀釋製成。