簡介
升華硫性狀
本品為黃色結晶性粉末；有微臭。
本品在水或乙醇中幾乎不溶。
鑑別
(1) 本品燃燒時火焰為藍色，並有二氧化硫的刺激性臭氣。
(2) 取本品，熱至約115℃，即熔融成黃色的流動液；熱至約160℃，色變深，質
變稠。
檢查
酸度 取本品1.0g，加新沸過的冷水25ml，強力振搖後，加酚酞指示液
數滴與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.10ml，應顯淡紅色。
細度 取本品 10.0g，用八號篩過篩，如有結塊，可將團塊輕輕拍碎後過篩。通過
八號篩的粉末不得少於85.0%。
熾灼殘渣 不得過0.2%（附錄Ⅷ N）。
砷鹽 取本品0.5g，加氨試液15ml，浸漬3小時，濾過；分取濾液5ml ，置水浴上
蒸乾後，加硝酸1ml ，再蒸乾，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（附錄Ⅷ J第一法），
應符合規定（0.0012%）。
含量測定
取本品，置五氧化二磷乾燥器中乾燥4小時後，取約35mg，精密稱定，
照氧瓶燃燒法（附錄Ⅶ C）進行有機破壞，以過氧化氫試液5ml與水10ml為吸收液，俟燃
燒完畢後，將燃燒瓶置冰浴中冷卻並時時振搖約20分鐘，使生成的煙霧完全吸收後，煮
沸2 分鐘，放冷至室溫，加入酚酞指示液2 滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，並
將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml 的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於1.603mg 的硫。
測定方法
方法名稱： 升華硫—硫的測定—中和滴定法
套用範圍： 本方法採用滴定法測定升華硫中硫的含量。
本方法適用於升華硫。
方法原理： 供試品加甲醇溶解後，加水與酚紅指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算硫的含量。
試劑： 1. 甲醇
2. 乙醇
3. 酚紅指示液
4. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
5. 酚酞指示液
6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣製備： 1.酚紅指示液
取酚紅0.1g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液1.4mL、90%乙醇5mL，微溫使溶解，加20%乙醇稀釋至250mL。
2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
配製：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻後，置聚乙烯塑膠瓶中，靜置數日，澄清後備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其儘量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑膠瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
3. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步驟： 取供試品，置五氧化二磷乾燥器中乾燥4小時後，精密稱取約35mg，照氧瓶燃燒法進行有機破壞，以過氧化氫試液5mL與水10mL為吸收液，俟燃燒完畢後，將燃燒瓶置冰浴中冷卻並時時振搖約20分鐘，使生成的煙霧完全吸收後，煮沸2分鐘，放冷至室溫，加入酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於1.603mg的S。
註：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，一部，p.53。
其它信息
【類別】 殺蟲藥。
【貯藏】 密封保存。
【製劑】 硫軟膏
CAS 編號：7704-34-9
