基本信息
拼音名:Xuezhining Wan英文名:
書頁號:2000年版一部-452
【處方】 決明子 山楂 荷葉 制何首烏 白糖
【製法】 以上五味,粉碎成細粉,過篩,混勻。每100g粉末加煉蜜70~90g製成
大蜜丸,即得。
【性狀】 本品為棕褐色的大蜜丸;味甜、酸。
鑑別
取本品9g,切碎,加硅藻土4g,研勻,加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加0.5%氫氧化鈉溶液10ml使溶解,濾過,濾液用鹽酸調節至酸性,
用醋酸乙酯提取2 次,每次15ml,合併醋酸乙酯液,蒸乾,殘渣加醋酸乙酯1ml 使溶解
,作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材2g,加氯仿30ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾
液蒸乾,殘渣加醋酸乙酯1ml 使溶解,作為對照藥材溶液。再取熊果酸對照品,加醋酸
乙酯製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取
供試品溶液4μl、對照藥材溶液及對照品溶液各1μl,分別點於同一用0.5%氫氧化鈉溶
液製備的矽膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:2:1)為展開劑,展開,取出,
晾乾。置紫外光燈(365nm) 下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,
顯相同的橙色螢光斑點;噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃ 加熱數分鐘,日光下檢視,
供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的紫紅色斑點。
【檢查】 應符合丸劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ A)。
含量測定
取重量差異檢查項下的本品,剪碎,混勻,取2g,精密稱定,置錐形瓶中,加甲醇30ml,超聲處理60分鐘,濾過;藥渣與濾紙再加甲醇30ml,超聲處理30
分鐘,濾過;藥渣用甲醇20ml洗滌,合併濾液與洗液,置水浴上蒸乾,殘渣加甲醇使溶解,
轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,作為供試品溶液。另取熊果酸對照品適量,精密稱定,
加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,精
密吸取供試品溶液2μl、對照品溶液2μl與4μl,分別交叉點於同一矽膠G薄層板上,以氯
仿-甲醇(20:0.5)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至
斑點顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定。照薄層色譜法
(附錄Ⅵ B薄層掃描法)進行掃描,波長λs=540nm,λR=420nm,測量供試品吸收度積分
值與對照品吸收度積分值,計算,即得。
本品每丸含山楂按熊果酸(C30H48O3)計,不得少於4.5mg。
測定方法
方法名稱:血脂寧丸-熊果酸的測定-薄層掃描法
套用範圍:
本方法採用薄層掃描法測定血脂寧丸中熊果酸的含量。
本方法適用於血脂寧丸中熊果酸含量的測定。
方法原理:
供試品置錐形瓶中,加甲醇超聲處理,濾過,濾液置水浴上蒸乾,殘渣用甲醇使溶解,製成供試液,點樣、展開,以10%硫酸乙醇溶液顯色,用薄層掃瞄器進行掃描,于波長λs=540nm, λR=420nm測量熊果酸(C30H48O3)吸收度積分值,計算其含量。
試劑:
1. 甲醇
2 .氯仿
3 .乙醇
4 .硫酸 10%硫酸乙醇溶液
儀器設備:
1 儀器
1.1超聲提取器
1.2水浴鍋
1.3薄層掃瞄器
1.4塗布器
應能使吸附劑在玻璃板上手工或自動塗成一層符合厚度要求的均勻薄層。
1.5點樣器
一般採用微升毛細管或與之相應的點樣器材。
1.6展開室
可用適合薄層板大小的專用玻璃缸,底部平底或雙槽,蓋子須密閉。
2 材料
2.1玻板
用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的規格,要求光滑、平整,洗淨後不附水珠,晾乾。
2.2吸附劑
矽膠G,其顆粒大小一般要求直徑為10~40μm。
試樣製備:
1. 對照品溶液的製備
精密稱取熊果酸對照品適量,加甲醇製成每1mL含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。
2. 供試品溶液的製備
取供試品,剪碎,混勻,精密稱取約2g,置錐形瓶中,加甲醇30mL,超聲處理 60分鐘,濾過;藥渣與濾紙再加甲醇 30mL,超聲處理 30分鐘、濾過;藥渣用甲醇 20mL洗滌,合併濾液與洗液,置水浴上蒸乾,殘渣加甲醇使溶解,轉移至 10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
註:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟:
1. 薄層板製備
將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡後,倒入塗布器中,在玻板上平穩地移動塗布器進行塗布(厚度為0.25~0.5mm)取下塗好薄層的玻板,於室溫下,置水平台上晾乾,在反射光及透射光下檢視,表面應均勻,平整,無麻點、無氣泡、無破損及污染,於110℃烘30分鐘,冷卻後立即使用或置乾燥箱中備用,或用商品預製板。
2. 點樣
精密吸取供試品溶液 2μL、對照品溶液 2μL與 4μL,分別交叉點於同一矽膠G薄層板上,如用點樣器點樣到薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊1.0~1.5cm,樣點直徑一般不大於2mm,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
3. 展開
將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,以氯仿-甲醇(20:0.5)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,取出。
4. 含量測定
在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,選擇反射方式,採用吸收法,進行掃描,波長:λs=540nm, λR=420nm, 測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算。
用外標法測定時,若對照品各數據點在校正曲線上呈一通過原點的直線時,可用一點法校正,如不通過原點通常宜採用二點法校正,必要時用多點法校正。
主治及用法
【注意】 嚴重胃潰瘍、胃酸分泌多者禁用或慎用。【規格】 每丸重9g
【貯藏】 密封。
中藥方劑之X開頭類
方劑學,名處方,俗稱湯頭。是中醫在辨證論治中產生的一個處方,根據藥物的性能和相互關係,配伍而成,在同一張方劑中,藥物相同,配伍不同,所產生的方劑不同,故方劑學。 |