基本信息
書頁號：2000年版二部-233
C25H30N4O9S2·C7H8S3S 766.8
性狀
比旋度 取本品適量，精密稱定，加乙腈-水（2:3）溶解並稀釋成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（附錄Ⅵ E），比旋度為+173°至+187°。
鑑別
（1）取本品及舒他西林對照品適量，分別加乙腈-水（80:20）溶解並稀釋成每1ml中含10mg的溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-88%甲酸-水（30:15:1.5:3.5）為展開劑，展開後，在100℃乾燥30分鐘，放冷後，置碘蒸氣中熏5分鐘後檢視，供試品所顯主斑點的顏色和位置應與對照品的主斑點相同。
（2）取本品適量，照含量測定項下的方法試驗，供試品主峰的保留時間應與對照品主峰的保留時間一致。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應與舒他西林對照品的圖譜一致。
以上（1）、（2）兩項可選做一項。
檢查
有關物質 取本品適量，精密稱定，用流動相溶解並稀釋成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取氨苄西林對照品及舒巴坦對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並稀釋成每1ml中含0.03mg和0.01mg的混合溶液，搖勻，作為對照品溶液。照含量測定項下方法試驗，取對照品溶液20μl注入液相色譜儀，調節儀器靈敏度，使主成分峰高為滿量程的10%～30%，再立即取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法計算。本品含氨苄西林（C16H19N3O4S）不得過3.0%；含舒巴坦（C9H11NO4AS）不得過1.0%。水分 取本品，照水分測定法（附錄Ⅷ M 第一法 A）測定，含水分不得過6.0%。
熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.2%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H 第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以四丁基氫氧化銨溶液（取10%四丁基氫氧化銨溶液80ml，加水900ml，加三乙胺4ml，用磷酸調節pH值至4.0，加水稀釋至1000ml）-甲醇（60:40）為流動相；檢測波長為230nm。取舒他西林對照品、氨苄西林對照品及舒巴坦對照品各適量，精密稱定，加流動相溶解並稀釋成每1ml中各含0.2mg的混合溶液。取此混合溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，各成分流出順序為氨苄西林、舒巴坦、舒他西林、甲苯磺酸，各色譜峰之間的分離度均應大於2.0。測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並稀釋成每1ml中含0.2mg的溶液，作為供試品溶液，立即取20μl注入液相色譜儀；另取舒他西林對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算供試品中C25H30N4O9S2的含量。
測定方法
方法名稱： 托西酸舒他西林原料藥－托西酸舒他西林－高效液相色譜法
套用範圍： 本方法採用高效液相色譜法測定托西酸舒他西林原料藥中托西酸舒他西林的含量。
本方法適用於托西酸舒他西林原料藥。
方法原理： 供試品加流動相溶解並定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測托西酸舒他西林的峰面積，計算出其含量。
試劑： 1. 甲醇
2. 四丁基氫氧化銨溶液
儀器設備： 1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相：四丁基氫氧化銨溶液 甲醇=60 40
2.2 檢測波長：230nm
2.3 柱溫：室溫
試樣製備： 1.四丁基氫氧化銨溶液
取10%四丁基氫氧化銨溶液80mL，加水900mL，加三乙胺4mL，用磷酸調節pH值至4.0，加水稀釋至1000mL。
2. 對照品溶液的製備
精密稱取舒他西林對照品適量，加流動相溶解並定量稀釋製成每1mL中約含0.2mg的溶液，即為對照品溶液。
3. 供試品溶液的製備
精密稱取供試品適量，加流動相溶解並定量稀釋製成每1mL中約含0.2mg的溶液，即為供試品溶液。
註：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定托西酸舒他西林（C22H27NO2）的峰面積，計算出其含量。
參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005版，二部，p.195。
類別
抗生素類藥。
貯藏
密封，在涼暗乾燥處保存。
製劑
托西酸舒他西林片
