基本簡介
一、常用的分離方法與設備常考題型為A、C、X型題。
(一)沉降分離法
特點:適於固體物含量高的水提液的粗分離,簡便易行。但耗時長、藥渣沉澱吸附藥液多,對料液中固體物含量少、粒子細而輕,料液易腐敗變質者不宜使用。
(二)離心分離法
1.按分離因數α的大小分類分離因數越大,則離心機分離能力越強。
2.按離心過程分類以懸浮液在離心機中分離過程可分:①離心過濾。②離心沉降。③離心澄清。
(三)濾過分離法
1.濾過方式
①表面濾過:濾過時產生的濾渣可在濾材表面形成“架橋現象”。實際操作中常在料液中加助濾劑等,以改善濾渣的性能,提高濾速。②深層濾過:適於顆粒細小且含量較少的較液。
★2.濾過速度與影響因素
①濾渣層兩側的壓力差(P)越大,則濾速越大。常採用加壓或減壓濾過法。但壓力大至一定程度時,由於濾餅被壓實而增加了濾過阻力,又降低了濾速。
②在濾過的初期,濾過速度與濾器的面積(πr2)成正比。
③濾速與濾材或濾餅毛細管半徑(r)成正比。
④濾速與毛細管長度(ι)成反比。
⑤濾速與料液粘度(η)成反比。
3.濾過方法與設備
(1)常壓濾過法一般適於小量藥液的濾過。
(2)減壓濾過法一般中、大量藥液的濾過。
(3)加壓濾過江常用板框壓濾機,板框壓濾機適用於粘度較低,含渣較少的液體作密閉濾過,醇沉液、合劑配液多用板框濾過。
★(4)薄膜濾過法以薄膜以濾過介質,有微孔濾膜濾過、超濾
微孔濾膜濾用以濾除細菌和細小的懸浮顆粒。生產中主要用於精濾,如水針劑及大輸液的濾過;熱敏性藥物的除菌淨化。
微孔濾膜濾過的特點是:①微孔濾膜的孔徑比較均勻,孔隙率高,占薄膜總體積約80%,故濾速快;②濾膜質地薄(0.10~0.15mm),對料液的濾過阻力小,且吸附少;③濾過時無介質脫落,對藥液無污染;④但易堵塞,故料液必須先經預濾處理。
超濾是指利用質地薄、孔徑更細微、結構特異的薄膜作濾過介質,透過小分子溶質,截留大分子溶質。超濾是在納米(nm)數量級選擇性濾過的技術。超濾膜的孔徑規格,一般以相對分子質理截留值為指標。
二、常用的精製方法
常考題型為B、C、X型題。
★★(一)水提醇沉法(水醇法)
操作注意:①藥液濃縮。②藥液冷卻。③醇沉濃度。一般使含醇量達50%~60可除去澱粉等雜質。④慢加快攪。⑤密閉冷藏。⑥洗滌沉澱。
(二)醇提水沉法(醇水法)
★★(三)絮凝沉降法
殼聚糖沉降機制是:殼聚糖為帶正電(—NH+4)的高分子物質,與水提液中帶負電(多為—COO-)的高分子雜質交聯中和電荷而沉降。
★(四)大孔樹脂精製法