漢語拼音
Liusuan Guayiding英文/拉丁名稱
Guanethidine Sulfate性狀
本品為白色的結晶或結晶性粉末;無臭;味苦。 本品在熱水中易溶,在水中溶解,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中極微溶解。鑑別
(1)取本品30mg,加水20ml溶解後,加入氫氧化鈉試液2ml,再加三硝基苯酚試液25ml,即有黃色沉澱析出,濾過,沉澱用水洗淨後,在100℃乾燥,依法測定(附錄ⅥC),熔點為156-162℃,熔融時同時分解。 (2)取本品10mg,加水10ml溶解後,加α-禁酚的鹼性溶液(取α-萘酚0.5g、氫氧化鈉3g與碳酸鈉8g,加水適量使溶 解成50ml,搖勻)2ml,再加2,3-丁二酮溶液(1→2000)1ml,搖勻,在室溫放置,即顯紅色。 (3)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑑別反應(附錄Ⅲ)。檢查
鹼度 取本品20.0mg,加水10ml溶解後,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為9.0-10.0。 乾燥失重 取本品,在60℃減壓乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。含量測定
取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸10ml溶解後,加結晶紫指示液1滴,用高氨酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氨酸滴定液(0.1mol/L)相當於16.49mg的(C10H22N4)2·H2SO4。測定方法
方法名稱: 硫酸胍乙啶—硫酸胍乙啶的測定—非水溶液滴定法套用範圍: 本方法採用非水溶液滴定法測定硫酸胍乙啶((C10H22N4)2·H2SO4)的含量。
本方法適用於硫酸胍乙啶的含量測定。
方法原理: 取供試品適量,加冰醋酸溶解,以結晶紫為指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色。並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於16.49mg的(C10H22N4)2·H2SO4,計算,即得。
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)
2. 冰醋酸
3. 結晶紫指示液
4. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備:
試樣製備: 1. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配製:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙醯化,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
3. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
操作步驟: 取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸10mL溶解後,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,並將滴定結果用空白試驗校正。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
注2:“水分測定”用烘乾法,取供試品2~5g,平鋪於乾燥至恆重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏鬆供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃乾燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置乾燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度乾燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.747。