morphine Sulfate Controlled-release Tablets
【概述】
Liusuan Mafei Kongshi Pian英文名：Morphine Sulfate Controlled-release Tablets-865本品含硫酸嗎啡【(C17H19NO3)2.H2SO4.5H2o】應為標示量的95.0％～105.0％。
【性狀】
本品為薄膜衣片，除去薄膜衣後顯白色。
【貯藏與效期】
遮光，密封保存。
【製劑/規格】
30mg
【類別】
麻醉鎮痛藥。
【鑑別】
取本品的細粉適量(約相當於硫酸嗎啡0.1g)，加水10ml振搖使硫酸嗎啡溶解，濾過，濾液做以下試驗。(1)取濾液0.5ml，加甲醛濃硫酸溶液(取甲醛0.5ml，小心加入濃硫酸9.5ml)1ml，即顯紫堇色。(2)取濾液0.5ml，加水5ml，加鐵氰化鉀試液1滴、三氯化鐵溶液(取三氯化鐵5g，加水100ml溶解)1滴，即顯藍綠色，立即變為藍色。(3)取濾液5ml，加2mol/L鹽酸溶液1ml、氯化鋇溶液(取氯化鋇細粉6.1mg，加水100ml溶解)1ml，即產生白色沉澱，加碘-碘化鉀溶液(取碘2.0g、碘化鉀3.0g，加水100ml溶解)1滴，即產生黃色沉澱 ,再加氯化亞錫溶液(取氯化亞錫33.0g，加2mol/L鹽酸溶液10ml溶解，加水至100ml)2～3滴，煮沸，沉澱顏色消失。
【檢查】
有關物質 取含量測定項下的本品細粉，精密稱取適量(約相當於硫酸嗎啡20mg)，加氫醌溶液(取氫醌30mg，加流動相1000ml溶解)5ml，在水浴中超聲處理，使硫酸嗎啡溶解後，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；另精密稱取硫酸嗎啡對照品適量，加氫醌溶液溶解並定量稀釋製成每1ml中約含80μg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定，用十八烷基矽烷鍵合矽膠(5μm)為填充劑；甲醇-庚烷磺酸鈉醋酸溶液(取庚烷磺酸鈉2.02g，加水適量溶解，加冰醋酸5ml，加水稀釋至1000ml，搖勻)(70:90)為流動相；檢測波長為233nm。理論板數按硫酸嗎啡峰計算應不低於1000。量取對照品溶液5μl注入液相色譜儀，調節儀器檢測靈敏度，使主成分嗎啡峰高度約為記錄儀滿量程的20％～30％，再準確量取對照品溶液和供試品溶液各5μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分嗎啡峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積總和不得大於對照品溶液主成分嗎啡峰面積。含量均勻度 取本品1片，研細，用氫醌溶液定量轉移至50ml量瓶中，在水浴中超聲處理，使硫酸嗎啡溶解後，加氫醌溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液2ml，置25ml量瓶中，加氫醌溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取硫酸嗎啡對照品，加氫醌溶液溶解並定量稀釋製成每1ml中約含48μg的溶液，作為對照品溶液。取上述兩種溶液，照含量測定項下的液相色譜條件測定，並計算出每片的硫酸嗎啡含量，應符合規定(附錄Ⅹ E)。釋放度 取本品，照釋放度測定法(附錄Ⅹ D 第一法)，採用溶出度測定法(附錄Ⅹ C 第二法)的裝置，以pH6.5磷酸鹽緩衝液900ml為溶劑，轉速為每分鐘100轉，依法操作，在1小時、2小時、3小時、4小時、5小時和6小時分別取溶液5ml，用0.8μm微孔濾膜濾過，並即時在操作容器中補充pH6.5磷酸鹽緩衝液5ml，取續濾液作為供試品溶液；另精密稱取硫酸嗎啡對照品適量，用上述緩衝液製成每1ml中約含30μg的溶液，作為對照品溶液。分別取上述兩種溶液各10μl，照含量測定項下的液相色譜條件測定，依次注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積或峰高分別計算出每片在不同時間的釋放量。本品每片在1小時、2小時、3小時、4小時、5小時和6小時的釋放量應分別相應為標示量的30％～45％、45％～65％、55％～75％、65％～85％、75％～95％、和80％以上，均應符合規定。其他 應符合片劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ A)。
【含量測定】
照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠(5μm)為填充劑；以甲醇-庚烷磺酸鈉醋酸溶液(取庚烷磺酸鈉2.02g，加水適量溶解，加冰醋酸5ml，加水稀釋至1000ml，搖勻)(50:50)為流動相；檢測波長為233nm。理論板數按硫酸嗎啡峰計算應不低於1000。測定法 精密稱取硫酸嗎啡對照品約30mg，置50ml量瓶中，加氫醌溶液溶解、並稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加氫醌溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；另取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當於硫酸嗎啡30mg)，置50ml量瓶中，加氫醌溶液，在水浴中超聲處理，使硫酸嗎啡溶解，加氫醌溶液稀釋至刻度，搖勻．濾過，精密量取續濾液2ml，置25ml量瓶中，加氫醌溶液稀釋至刻度，搖均，作為供試品溶液。精密量取對照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得。
