理化性狀
哈靈消旋山莨菪鹼標準品 又名 654-2
拼音名：Xiaoxuan Shanlangdangjian
英文名：Raceanisodamine
書頁號：2000年版二部－752
C17H23NO4 305.38
本品為 (±) -6β－羥基-1αH,5αH-托烷-3α－醇托品酸酯。按乾燥品計算，含
C17H23NO4不得少於99.0%。
【性狀】 本品為白色結晶或結晶性粉末，無臭，味苦。
本品在乙醇或鹽酸中易溶，在水中溶解。
熔點 本品的熔點（附錄Ⅵ C）為103 ～113 ℃，熔距應在6 ℃以內。
【含量測定】 取本品0.25g ，精密稱定，加乙醇（對甲基紅指示液呈中性）5ml
使溶解，精密加入鹽酸滴定液(0.1mol/L)20ml，加甲基紅指示液1 滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當於30.54mg 的C17H23NO4 。
【類別】 抗膽鹼藥。
【貯藏】 密封保存。
【製劑】 (1) 消旋山莨菪鹼片 (2) 鹽酸消旋山莨菪鹼注射液
鑑別
(1) 本品顯托烷生物鹼類的鑑別反應（附錄Ⅲ）。
(2) 取本品與消旋山莨菪鹼對照品，分別加甲醇製成每1ml 中含1mg 的溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅳ A）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一矽膠GF<[254]>薄層板上，用甲苯－丙酮－乙醇－濃氨溶液(4:5:0.6:0.4) 為展開劑，展開後，晾乾，置紫外光燈(254nm) 下檢視，供試品溶液所顯主斑點的位置應與對照品溶液的主斑點相同。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集811圖）一致。
檢查
溶液的顏色與澄清度 取本品0.5g，加水15ml溶解後，溶液應無色澄清。
有關物質 取本品25mg ，置25ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解稀釋至刻度，取此溶液，照分光光度法（附錄Ⅳ A），在245nm 的波長處測定吸收度，吸收係數（E1%1cm）不得過6.0 。
乾燥失重 取本品，在60℃減壓乾燥至恆重，減失重量不得過1.0%（附錄Ⅷ L）。
藥物分析
方法名稱：消旋山莨菪鹼—液消旋山莨菪鹼的測定—中和滴定法
套用範圍：
本方法採用滴定法測定消旋山莨菪鹼注射液中消旋山莨菪鹼的含量。
本方法適用於消旋山莨菪鹼注射液。
方法原理：
供試品用三氯甲烷提取後，加入二甲基黃指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。
試劑：
1. 水（新沸放置至室溫）
2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 二甲基黃指示液
4. 三氯甲烷
5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
6. 碳酸氫鈉
儀器設備：
試樣製備：
1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配製：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完後再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙醯化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
2.二甲基黃指示液
取二甲基黃0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得。
操作步驟：
精密稱取供試品適量（約相當於鹽酸消旋山莨菪鹼20mg），置分液漏斗中，加水2mL，加碳酸氫鈉使飽和，振搖，用三氯甲烷提取三次（20mL、20mL與15mL），三氯甲烷液用乾燥濾紙濾入乾燥錐形瓶中，再用三氯甲烷5mL將濾紙洗淨，洗液併入濾液中，加二甲基黃指示液4滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於3.418mg的消旋山莨菪鹼（C17H23NO4·HCl），即得。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻：
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.641。
