氫氯噻嗪可樂定片

含量均勻度鹽酸可樂定取本品1片,置具塞試管中,精密加枸櫞酸一磷酸氫二鈉緩衝液(pH4.0)2ml,密塞,充分振搖30分鐘使鹽酸可樂定溶解,離心;取上清液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(中國藥典2000年版二部附錄XE)。 樂定對照品45mg,置100ml量瓶中,加枸櫞酸一磷酸氫二鈉緩衝液(pH4.0)適量使溶解並稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,加枸櫞酸一磷酸氫二鈉緩衝液(pH4.0)稀釋至刻度,搖勻,即得。 供試品溶液的製備取本品30片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於鹽酸可樂定0.45mg),置具塞錐形瓶中,精密加入枸櫞酸一磷酸氫二鈉緩衝液(pH4.0)10ml,充分振搖30分鐘使鹽酸可樂定溶解,濾過,即得。

基本信息

【性狀】本品為白色片。

【鑑別】

(1)取本品細粉適量(約相當於鹽酸可樂定1mg),加水5ml,充分振搖使鹽酸可樂定溶解,濾過,濾液加30%氫氧化鈉溶液1ml,振搖,加乙醚5ml,振搖,分取乙醚液,揮乾乙醚,殘渣加水2ml使溶解,加新沸過的5%亞硝酸基鐵氰化鈉溶液1ml、氫氧化鈉試液2ml與硫酸氫鈉1g,振搖,溶液顯紫色。

(2)取本品細粉適量(約相當於氫氯噻嗪12.5mg),加變色酸20mg、硫酸2ml,置沸水浴中溫熱,即顯藍紫色。

【檢查】

溶出度氫氯噻嗪 取本品,照溶出度測定法(中國藥典2000年版二部附錄XC第一法),以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶劑,轉速為每分鐘150轉,依法操作,經30分鐘時,取溶液10ml濾過,取續濾液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄ⅣA),在272nm的波長處測定吸收度,按C7H8ClN3O4S2的吸收係數(E)為640計算出每片的溶出量。限度為標示量的60%,應符合規定。

含量均勻度鹽酸可樂定取本品1片,置具塞試管中,精密加枸櫞酸一磷酸氫二鈉緩衝液(pH4.0)2ml,密塞,充分振搖30分鐘使鹽酸可樂定溶解,離心;取上清液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(中國藥典2000年版二部附錄XE)。

其他應符合片劑有關的各項規定(中國藥典2000年版二部附錄IA)。

【含量測定】

鹽酸可樂定對照品溶液的製備精密稱取經105℃乾燥1小時的鹽酸可

樂定對照品45mg,置100ml量瓶中,加枸櫞酸一磷酸氫二鈉緩衝液(pH4.0)適量使溶解並稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,加枸櫞酸一磷酸氫二鈉緩衝液(pH4.0)稀釋至刻度,搖勻,即得。

供試品溶液的製備取本品30片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於鹽酸可樂定0.45mg),置具塞錐形瓶中,精密加入枸櫞酸一磷酸氫二鈉緩衝液(pH4.0)10ml,充分振搖30分鐘使鹽酸可樂定溶解,濾過,即得。

測定法精密量取對照品溶液與供試品溶液各1ml,分別置50ml分液漏斗中,精密加溴酚藍溶液[取溴酚藍60mg,加枸櫞酸一磷酸二鈉緩衝液(pH4.0)適量溶解並稀釋成100ml,必要時濾過]2.5ml,精密加入氯仿10ml,振搖提取2分鐘後,靜置分層,分取氯仿液,用少量脫脂棉濾過;取續濾液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄ⅣB),在413nm的波長處測定吸收度,計算,即得。

氫氯噻嗪對照品溶液的製備精密稱取在105℃乾燥至恆重的氫氯噻嗪20mg,加10mol/L氫氧化鈉溶液10ml,小火加熱回流30分鐘,轉移至100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含氫氧噻嗪0.20mg)。

標準曲線的製備精密量取對照品溶液0.01ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分別置50ml量瓶中,分別加1mol/L鹽酸溶液9ml,4%亞硝酸鈉溶液0.5ml,振搖2分鐘,加10%氨基磺酸銨溶液1ml,用少量水洗頸壁,振搖5分鐘,加0.2%二鹽酸萘基乙二胺的50%乙醇溶液0.5ml,振搖2分鐘,用水稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄ⅣA),在518nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪製曲線,並計算出回歸方程。

測定法精密稱取上述細粉適量(約相當於氫氯噻12.5mg),加10mol/L氫氧化鈉溶液,小火加熱回流30分鐘,放冷,轉移至100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液1ml,置50ml量瓶中,按標準曲線的製備項下,自“1mol/L鹽酸溶液9ml”起,依法測定吸收度,代入回歸方程計算,即得。

說明

【類別】抗高血壓藥。

【貯藏】密封,在陰涼處保存。

【有效期】暫定2年

曾用名:複方催壓降片

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