簡介
概述
水楊酸二乙胺拼音名:Shuiyangsuan Eryi’an
英文名:DIETHYLAMINI SALICYLAS
書頁號:E1-5 標準編號: C11H17NO3 211.26
本品為二乙胺水楊酸鹽。按乾燥品計算,含C11H17NO3不得少於99.0%。
性狀
本品為白色結晶性粉末;無臭,味甜微苦;有引濕性。 本品在水中極易溶解,在乙醇、氯仿或丙酮中易溶,在乙醚中微溶。 熔點 本品的熔點(中國藥典1990年版二部附錄15頁)為99~102℃。鑑別
成分測定
(1)取本品的水溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。(2) 取本品約0.1g,加氫氧化鈉試液5ml,加熱,即發生類似氨的臭氣,能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。
(3) 取本品,加乙醇製成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法(中國藥典1990年版二部附錄24頁)測定,在227和297nm的波長處有最大吸收,在257nm的波長處有最小吸收。
含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸10ml溶解後,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯藍綠色,並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸液(0.1molL)相當於21.13mg的C11H17NO3。測定方法
方法名稱: 水楊酸二乙胺原料藥—水楊酸二乙胺的測定—非水滴定法套用範圍: 本方法採用滴定法測定水楊酸二乙胺原料藥中水楊酸二乙胺的含量。
本方法適用於水楊酸二乙胺原料藥。
方法原理: 供試品加冰醋酸溶解後,加結晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正,根據滴定液使用量,計算水楊酸二乙胺的含量。
試劑: 1. 冰醋酸
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3. 結晶紫指示液
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備:
試樣製備: 1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配製:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙醯化,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.2g,加冰醋酸10mL溶解後,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於21.13mg的C11H17NO3。
註:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,一部,p.64。