名稱
【拼音名】:Qingxiusuan Donglangdangjian
【英文名】:Scopolamine Hydrobromide
【英文別名】 Hyoscine Hydrobromide; scopolamine hydrobromide trihydrate
【CAS NO.】 6533-68-2
【分子式】 C17H21NO4BRH3H2O
【分子量】 438.31
【書頁號】:2000年版二部-488
C17H21NO4.HBr.3H2O 438.32 本品為 6β，7β- 環氧-1αH ，5αH-托烷-3α- 醇(-) 托品酸酯氫溴酸鹽三水合物。按乾燥品計算，含C17H21NO4.HBr 不得少於99.0%。
性狀
熔點 本品的熔點（附錄Ⅵ C）為195 ～199 ℃，熔融時同時分解。
比鏇度 取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml 中約含50mg的溶液，
依法測定（附錄Ⅵ E），比鏇度為－24°至－27°。
鑑別
(1) 本品顯托烷生物鹼類的鑑別反應（附錄Ⅲ）。
(2) 取本品約10mg，加水1ml 溶解後，置分液漏斗中，加氨試液使成鹼性後，加氯仿5ml,振搖，分取氯仿液，置水浴上蒸乾，殘渣中加二氯化汞的乙醇溶液（取二氯化汞2g，加60%乙醇使成100ml ）1.5ml,即生成白色沉澱（與阿托品及後馬托品的區別）。
(3) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集288 圖）一致。
(4) 本品的水溶液顯溴化物的鑑別反應（附錄Ⅲ）。
檢查
溶液的澄清度 取本品0.50g ，加水15ml溶解後，溶液應澄清。酸度 取本品0.50g ，加水10ml溶解後，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值應為4.0 ～5.5 。其他生物鹼 取本品0.10g ，加水2ml 溶解後，分成兩等份：一份中加氨試液2 ～3 滴，不得發生渾濁；另一份中加氫氧化鉀試液數滴， 只許發生瞬即消失的類白色渾濁。易氧化物 取本品0.15g,加水5ml 溶解後，在15～20℃加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.05ml ，10分鐘內紅色不得完全消失。乾燥失重 取本品，先在60℃乾燥1 小時，再升溫至105 ℃乾燥至恆重，減失重量不得過13.0%（附錄Ⅷ L）。
含量測定
取在105 ℃乾燥至恆重的本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解後（必要時溫熱使溶解），加醋酸汞試液5ml 與結晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於38.43mg 的C17H21NO4.HBr 。
測定方法
方法名稱：
氫溴酸東莨菪鹼片—氫溴酸東莨菪鹼的測定—分光光度法
套用範圍：
本方法採用分光光度法測定氫溴酸東莨菪鹼片中氫溴酸東莨菪鹼的含量。
本方法適用於氫溴酸東莨菪鹼片。
方法原理：
取本品適量，研細，加水使氫溴酸東莨菪鹼溶解，搖勻，對照品同法配製，精密量取供試品溶液和對照品溶液，分別置預先精密加入三氯甲烷的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液振搖提取3分鐘，靜置使分層，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可見分光光度法，在420nm波長處，測定吸光度，計算，即得。
試劑：
1. 三氯甲烷
2.溴甲酚綠溶液
儀器設備：
可見分光光度計
試樣製備：
1.溴甲酚綠溶液
取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加0.2mol/L鹽酸溶液1.6mL使溶解後，加水稀釋成100mL，搖勻（必要時濾過），即得。
2. 供試品溶液的製備
取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當於氫溴酸東莨菪鹼3mg），置50mL容量瓶中，加水使氫溴酸東莨菪鹼溶液並稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續濾液作為供試品溶液。
3. 對照品溶液的製備
取氫溴酸東莨菪鹼對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋成每1mL約含有60μg的溶液，作為對照品溶液。
註：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：
精密量取供試品溶液和對照品溶液各2mL，分別置預先精密加入三氯甲烷10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液4mL振搖提取3分鐘，靜置使分層，分取澄清的三氯甲烷液，，照紫外-可見分光光度法，在420nm波長處，依法測定吸光度，計算，並將結果與1.141相乘，即得供試量中含有C17H21NO4·HBr·3H2O的重量。
參考文獻：
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.409。
