電移譜法
利用金屬電解時的溶出現象進行金屬材料表面組分的電化學分析法。也稱電譜法。1929年蘇聯A.格拉佐莫夫和H.弗里茨同時發明此法。儀器裝置如圖。概述
electrography利用金屬電解時的溶出現象進行金屬材料表面組的電化學分析法。也稱電譜法。1929年蘇聯A.格拉佐夫和H.弗里茨同時發明此法。儀器裝置如圖電移譜法器裝置圖。實驗方法用適當的電解質溶液(如稀酸或稀的溶液)使一片濾紙潤濕。實驗方法
用適當的電解質溶液 (如稀酸或稀的鹽溶液)使一片濾紙潤濕。吸掉多餘的電解質溶液以後,將濾紙夾在待試的金屬材料(試料,即陽極)與一片鋁板或石墨板(陰極)之間,稍加壓力使三者緊密接觸,接通電源後電解即開始,試料上的金屬被溶出,以離子狀態滲入濾紙,電流為幾到幾十毫安,電解時間為幾秒。最後取出濾紙,乾燥後將靈敏的試劑溶液噴灑在濾紙上使它顯色,藉此檢出各種元素。設電移時電流密度為id;電解時間為t;試料的表面積為A;被電移金屬的原子價為n;原子量為W;則溶出重量為d的金屬所需要的電量為:套用
早期,電移譜法用於檢查材料表面夾雜物,例如檢出硬鋁(鋁-銅-錳-鎂合金)表面的鐵,可用2%亞鐵氰化鉀溶液作電解質,濾紙上顯出藍色小斑表示有鐵夾雜。此法也可用於鑑別鋼鐵中的珠光體,用0.1Μ亞鐵氰化鉀溶液作電解質,珠光體部分易被電蝕,故在濾紙上顏色較深。如果利用陰極還原,以被檢物作為陰極,用鋁等金屬作為陽極,可檢測金屬表面的鏽蝕層。例如檢測銀合金表面的硫化物鏽蝕層時,可以先後用0.5Μ乙酸鋁溶液和1Μ碳酸鈉溶液將濾紙浸漬後,以銀合金做陰極,鋁板做陽極進行電移,視含硫量的多少,濾紙表面會顯出棕色至黑色。
電移譜法與環爐技術聯用,可半定量地測定二元合金的成分;與點滴試驗聯用,稱為電點滴分析法。
參考書目
H.W. Hermance and H.V. Wadlow,Physical Methodsof Chemical Analysis, Vol. 2, Academic Press,New York,1951.