環爐技術
正文
一種微量分析技術。操作方法是將混合物中的可溶性組分從濾紙中央用沖洗液沖洗,使其向外擴散,同時利用環爐加熱,使沖洗液在離濾紙中央一定距離處蒸發,可溶組分即濃縮集中在一個環圈上,濃集於環圈上的物質用靈敏度和選擇性高的試劑噴灑顯色以進行定性或定量分析。環爐技術是H.魏斯創始的。裝置 如圖1所示,主體是一塊圓柱狀的鋁塊或黃銅塊(直徑55毫米,高35毫米),中間有一孔(孔徑22毫米),圓柱體外側繞電熱絲加熱爐體,爐體放在架子上,下面有一照明用燈泡,正對爐孔。爐體上方有一個夾子,夾住一支玻璃套管,管徑大小剛能使毛細移液管穿過,毛細移液管又正對爐孔中心。
操作方法 將一張直徑為55毫米的定量濾紙放在環爐上,用內徑為25毫米的瓷質或金屬環壓住,再用直徑為 0.1毫米的毛細移液管在濾紙中央加1~3納升試樣溶液。如果加的是水溶液,爐溫調節到105~130℃(即讓溫度稍高於沖洗液的沸點),然後用毛細移液管將沖洗液加到濾紙中心,當毛細移液管的尖端接觸濾紙時,試樣中的可溶性組分隨同沖洗液向外擴散,當擴散到爐孔邊緣時,沖洗液蒸發,留下可溶性組分。這樣連續沖洗,直到可溶性組分全被濃集到爐孔邊緣形成一個環。環的寬度為0.1~0.3毫米,面積為7~20毫米。濃集的物質用試劑顯色,進行分析。在點滴試驗中,1.5納升的溶液在濾紙上所形成斑點的直徑為10毫米左右,面積約78.5毫米2。如果利用環爐濃集,環的單位面積上的物質要比斑點上的多出3~10倍,即環爐技術可使點滴試驗的靈敏度大大提高。如果在顯色前,通過濾紙圓心把它剪成八塊,就可同時檢出八種物質。另外,還可將留在濾紙中央的難溶性物質連同濾紙用直徑稍大於原斑點的鑽孔器取出,放在另一張濾紙的中央,再用第二種沖洗劑把其中的可溶性物質依前法沖洗成一個新環。
套用 圖2為分離14種陽離子的實例圖解。在分離以後,分別在環Ⅰ、環Ⅱ、環Ⅲ和濾紙小片上加靈敏的試劑進行檢出。還可以用溶劑萃取把含有37種稀有元素離子的試樣分成五組,用環爐法進行定性分析。
在用環爐法定量測定空氣中的重金屬元素時,先使一定量的空氣通過濾紙或濾膜,使含有金屬的微塵固著在上面,然後用適當的沖洗劑使其溶解並濃集在環上,乾燥後用靈敏的試劑噴灑顯色,最後與標準色環進行比色。現在環爐技術已廣泛套用於無機分析、有機分析、毒物分析、環境化學分析、放射化分析、生化分析等領域。
參考書目
H. Weisz, Microanalysis by the Ring-Oven Technique,2nd ed.,Pergamon,Oxford,1970.