簡介
藥品名稱
血脂靈片成分
澤瀉,決明子,山楂,制何首烏。性狀
本品為糖衣片,味微苦。功能主治
活血降濁,潤腸通便。用法
一日三次,一次4—5片。藥物分析
方法名稱: 血脂靈片- 2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的測定-高效液相色譜法套用範圍: 本方法採用高效液相色譜法測定血脂靈片中2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。
本方法適用於中成藥血脂靈片。
方法原理: 本品加稀乙醇超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長320nm處檢測2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的吸收值,計算出其含量。
試劑: 1. 甲醇
2. 稀乙醇
3. 乙腈
儀器設備: 1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑,理論塔板數按2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計算應不低於3000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:乙腈 水=22 78
2.2檢測波長:320nm
2.3柱溫:室溫
試樣製備: 1. 稱取供試品
取裝量差異項下的本品,研細,取0.2g,精密稱定,為供試品。
2. 對照品溶液的製備
精密稱取2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量,加甲醇製成每1mL含36mg的溶液。
3. 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品,研細,取0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率350W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長320nm處測定2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005版,一部,p442。
鑑別方法
(1)取本品5片,除去糖衣,研細,加甲醇300ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加稀鹽酸10ml使溶解,置水浴上加熱30分鐘,再用乙醚提取2次,每次15ml,合併乙醚液,揮乾,殘渣加乙醚1ml使溶解,作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.5g,同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》附錄 Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各1μl,分別點於同一以羧甲基纖維索鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上層液為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%硫酸乙醇溶液,在110℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。(2)取本品5片,除去糖衣,研碎,加乙醚30ml,浸漬約30分鐘,時時振搖,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醚1ml使溶解,作為供試品溶液。另取熊果酸對照品,加無水乙醇製成每lml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》附錄 Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上,以環己烷—氯仿—醋酸乙酯(20:5:8)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%硫酸乙醇溶液,在110℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。