蒸發光散射檢測器

蒸發光散射檢測器

蒸發光散射檢測器(EvaporativeLight-scatteringDetector)是通用型檢測器,可以檢測沒有紫外吸收的有機物質,如人參皂苷、黃芪甲苷等。蒸發光散射檢測器(Evaportive lightScattering,ELSD)已經開發生產15年,但是對於許多色譜工作者來說,它仍是一個新產品。蒸發光散射檢測器是一種通用型的檢測器,可檢測揮發性低於流動相的任何樣品,而不需要樣品含有發色基團。蒸發光散射檢測器靈敏度比示差折光檢測器高,對溫度變化不敏感,基線穩定,適合與梯度洗脫液相色譜聯用。

基本內容

蒸發光散射檢測器

蒸發光散射檢測器(Evaportive lightScattering,ELSD)已經開發生產15年,但是對於許多色譜工作者來說,它仍是一個新產品。第一台ELSD是由澳大利亞的UnionCarbide研究實驗室的科學家研製開發的,並在八十年代初轉化為商品,八十年代以雷射為光源的第二代ELSD面世。此後,通過不斷設計提高了ELSD的操作性能。現在ELSD越來越多的作為通用型檢測器]用於高效液相色譜,超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。ELSD最大的優越性在於能檢測不含發色團的化合物,如:碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和胺基酸、表面活性劑、藥物,並在沒有標準品和化合物結構參數未知的情況下檢測未知化合物 。

ELSD的通用檢測方法消除了常見於傳統HPLC檢測方法中的難點,不同於紫外和螢光檢測器,ELSD的回響不依賴與樣品的光學特性,任何揮發性低於流動相的樣品均能被檢測,不受其官能團的影響。ELSD的回響值與樣品的質量成正比,因而能用於測定樣品的純度或者檢測未知物。示差檢測器(RI)也可以說是一種通用型檢測器,打它靈敏度低,並與梯度脫洗不相容。質譜是另一種通用型檢測器,但它的昂貴操作費用和複雜性限制了它的套用。

ELSD的獨特檢測方法,對於它的多種用途和高性能至為關鍵。ELSD檢測只要分為三個步驟:(1)用惰性氣體霧化脫洗液(2)流動相在加熱管(漂移管)中蒸發(3)樣品顆粒散射光後得到檢測。

蒸發光散射檢測器是一種通用型的檢測器,可檢測揮發性低於流動相的任何樣品,而不需要樣品含有發色基團。蒸發光散射檢測器靈敏度比示差折光檢測器高,對溫度變化不敏感,基線穩定,適合與梯度洗脫液相色譜聯用。

蒸發光散射檢測器已被廣泛套用於碳水化合物、類脂、脂肪酸和胺基酸、藥物以及聚合物等的檢測。

主要優勢

1) 可檢測揮發性低於流動相的任何樣品;

2) 流動相低溫霧化和蒸發,對熱不穩定和揮發性化合物亦有較高靈敏度;

3) 廣泛的梯度和溶劑兼容性,無溶劑峰干擾;

4) 輔助載氣提高了檢測靈敏度,保持檢測池內的清潔,避免污染;

5) 高精度霧化和蒸發溫度控制,保證高精度檢測;

6) 可與任何HPLC系統連線。

ELSD與幾種常用的檢測器之間的對比

ELSD UV RID MS

套用範圍 通用 有光吸收的化合物 通用 通用

回響 質量相關 化學相關 折光度相關 質量相關

靈敏度 高 高 低 高

未知物檢測 能 不能 能 能

流動相影響/梯度 不影響 本底影響 影響 不影響

基線穩定性 好 較好 差 好

工作原理

霧化:

液體流動相在載氣壓力的作用下在霧化室內轉變成細小的液滴,從而使溶劑更易於蒸發。液滴的大小和均勻性是保證檢測器的靈敏度和重複性的重要因素。

UM 3000蒸發光散射檢測器,通過對氣壓和溫度的精確控制,確保在霧化室內形成一個較窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸發所需要的溫度大大降低。

蒸發:

載氣把液滴從霧化室運送到漂移管進行蒸發。在漂移管中,溶劑被除去,留下微粒或純溶質的小滴。UM 3000蒸發光散射檢測器採用低溫蒸發模式,維持了顆粒的均勻性,對半揮發性物質和熱敏性化合物同樣具有較好的靈敏度。

檢測:

光源採用650nm雷射,溶質顆粒從漂移管出來後進入光檢測池,並穿過雷射光束。被溶質顆粒散射的光通過光電倍增管進行收集。溶質顆粒在進入光檢測池時被輔助載氣所包封,避免溶質在檢測池內的分散和沉澱在壁上,極大增強了檢測靈敏度並極大地降低了檢測池表面的污染。

蒸發光散射檢測器主要分析的醫藥品種

中藥材

山銀花 馬鞭草 巴戟天 四季青 瓜子金 地膚子 伊貝母 路路通 知母 桔梗 益母草 浙貝母 黃芪 炙黃芪 銀杏葉 商路 湖北貝母 酸棗仁 薏苡仁 浙貝流浸膏

銀杏葉提取物

中成藥

B肝寧顆粒 三黃片 牛黃消炎片 牛黃蛇膽川貝液 升氣養元糖漿 升血顆粒 丹桂香顆粒 烏貝散 玉屏風口服液 北芪五加片 歸脾丸 樂兒康糖漿 當歸補血口服液

安神補腦液 芪冬頤心口服液 補中益氣丸 補心氣口服液 阿膠補血口服液 阿膠補血膏 驢膠補血顆粒 腎康寧片 金貝痰咳清顆粒 降糖甲片 胃乃安膠囊 複方石韋片

複方蛤清片 複方止汗顆粒 復脈定膠囊 養心氏片 養正消積膠囊 養陰生血合劑

前列通片 黃氏響聲丸 虛寒胃痛顆粒 銀杏葉片 銀杏葉膠囊 銀杏葉滴丸 清開靈片

清開靈軟膠囊 清開靈軟泡騰片 清開靈膠囊 紫金龍片 舒心口服液 舒心糖漿 渴樂寧膠囊 新血寶膠囊 醒腦再造膠囊 糖脈康顆粒 藿膽片

抗生素

妥布黴素 妥布黴素滴眼液 硫酸妥布黴素注射液 硫酸小諾黴素 硫酸小諾黴素口服液

硫酸小諾黴素片 硫酸小諾黴素注射液 硫酸巴龍黴素 硫酸巴龍黴素片 硫酸卡那黴素

硫酸卡那黴素注射液 硫酸卡那黴素滴眼液 注射用硫酸可那黴素 硫酸西索米星 硫酸西索米星注射液 硫酸慶大黴素 硫酸慶大黴素片 硫酸慶大黴素注射液 硫酸慶大黴素緩釋片 硫酸慶大黴素顆粒 硫酸慶大黴素滴眼液 硫酸奈替米星 硫酸奈替米星注射液 硫酸依替米星 注射用硫酸依替米星 硫酸核糖黴素 注射用硫酸核糖黴素

硫酸鏈黴素 注射用硫酸鏈黴素

藥物輔料

膽固醇 甘油 糖類 胺基酸 類脂 表面活性劑 聚乙二醇 類固醇 糊精 脂肪酸

主要缺點

1.和高效液相色譜連線時需要信號轉換,如:和安捷倫液相相配時需要一個數模轉換器(35900E)

2.價格昂貴

3.使用不便,需要配置高壓氮氣或空氣,且實驗中產生廢氣有害。

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