檢測方法
穀類、豆類和種子類
將樣品粉碎通過420μm的標準網篩後,稱取其10.0g,加入20mL5%磷酸,放置2小時。
加入100mL丙酮,攪拌3分鐘後,用塗布有1cm厚硅藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘後,按上述同樣操作,合併濾液於減壓濃縮器中,40℃下濃縮至約30mL。
將其移入預先加入100mL10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗滌上述磨口減壓濃縮器的茄型瓶,合併洗液於上述分液漏斗中。用振盪器激烈振盪5分鐘後,靜置,正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷,按上述同樣操作,合併正已烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振搖、混合,放置15分鐘後,正已烷層移入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作2次。合併兩洗滌液於減壓濃縮器中,40℃以下除去正已烷。
殘留物中加入30mL正已烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正已烷飽和乙腈,用振盪器激烈振盪5分鐘後,靜置,乙腈層轉移入磨口減壓濃縮器中。正已烷層中加入30mL正已烷飽和乙腈,按上述同樣操作,重複2次,合併乙腈層於減壓濃縮器中,40℃以下除去乙腈。殘留物中加入2mL正已烷溶解。
操作方法
a定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果應與標準品的一致。
操作條件
柱:內徑0.25mm、長30m的石英毛細管,塗布0.25μm厚氣相色譜用5%苯基—甲基矽酮,老化。
柱溫:在60℃保持2分鐘,此後毎分鐘升溫30℃,到達180℃後,再毎分鐘升溫4℃。到達250℃後,再毎分鐘升溫10℃,到達300℃後保持5分鐘。
進樣器溫度:250℃
檢測器溫度:250℃
氣體流量:用氦氣作載氣。調整流速使苄呋菊酯約22分鐘流出。
監測離子(m/z):123、171、338
b定量試験
根據與a定性試驗相同操作條件所得的試驗結果,峰高法或峰面積法定量。
c確證實驗
按照與a定性試驗相同的操作條件,用氣相色譜-質譜儀測定。試驗結果與標準品的一致。此外,必要時用峰高法或峰面積法進行定量。