殺草隆

殺草隆

殺草隆用於除莎草科雜草，本文對其合成方法進行了改進，由原文獻三步法改為二步，工藝簡便易行，收率可穩定在94％以上。而且對廢物處理也提出了有效辦法，可用於工業生產

名稱：甲基殺草隆標準品產品

產地：日本

品牌商標：Wako

英文名：METHYLDYMRONSTANDARD

殺草隆檢測方法

1．分析目標化合物
殺草隆

2．儀器設備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
殺草隆：含殺草隆96％以上，熔點為203℃。
5．試驗溶液的製備
a提取方法
將樣品粉碎，過420μm標準網篩後，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘後，用塗布1cm厚硅藻土的濾紙，過濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘，按上述同樣操作，合併濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先加有100mL10％氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合併洗液於上述分液漏斗中。用振盪器激烈振盪5分鐘後，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合併乙酸乙酯層於上述300mL三角瓶中。加入適量的無水硫酸鈉，不時振搖、混勻，放置15分鐘後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘餘物，重複操作二次，合併兩次洗液於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。
殘留物中加入30mL正己烷，轉移至100mL分液漏斗中。用30mL正己烷飽和乙腈洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合併洗液於上述分液漏斗中。用振盪器激烈振盪5分鐘後，靜置，乙腈層移入200mL分液漏斗中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，合併乙腈層於上述分液漏斗中。加入50mL乙腈飽和正己烷，輕搖混合後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL乙醚溶解。
b淨化方法
乙二胺-N-丙基甲矽烷基矽膠小柱(500mg)中注入30mL乙腈，棄去流出液。再注入30mL乙醚，棄去流出液。三甲胺基丙基甲矽烷基化矽膠小柱（500mg）中注入30mL乙腈，棄去流出液。再注入30mL乙醚，棄去流出液。按照乙二胺-N-丙基甲矽烷基矽膠小柱(500mg)，三甲胺基丙基甲矽烷基化矽膠小柱（500mg）的順序將兩隻小柱連線，注入a提取方法所得的溶液。注入20mL乙腈：乙醚(1：19)混合溶液，棄去流出液。取下乙二胺-N-丙基甲矽烷基矽膠小柱，三甲胺基丙基甲矽烷基化矽膠小柱中注入30mL乙腈：乙醚(1：3)混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈與乙醚。殘留物中加入乙腈溶解，準確至1mL，此為試驗溶液。
6．測定方法
a定性試驗
按下列操作條件進行試驗，試驗結果應與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲矽烷基化矽膠（粒徑5μm）。
柱：內徑3.9～4.6mm，長250～300mm的不鏽鋼管。
柱溫：50℃。
檢測器：波長243nm。
流動相：乙腈：水（1：1）混合溶液。調整流速使殺草隆約8分鐘流出。
b定量試驗
根據與a定性試驗相同操作條件所得的實驗結果，峰高法或峰面積法定量。
7．定量限
0.01mg/kg
8．注意事項
進行正己烷—乙腈分配時，由於殺草隆溶於正己烷，所以從減壓濃縮器轉移至分液漏斗時用正己烷飽和乙腈替代。另外，用乙腈飽和正己烷洗淨乙腈層時，輕輕振搖的程度正好。