性狀
本品為淡黃色的澄清液體;有刺激性特臭。
本品能與水或乙醇任意混合。
鑑別
(1) 取本品1ml ,置試管中,加氨制硝酸銀試液1ml ,置水浴上加熱數分鐘後,生成細微的灰色沉澱,或在管壁生成光亮的銀鏡。
(2) 取本品5 滴,加1 %水楊酸的硫酸溶液,即顯棕紅色。
檢查
澄清度 取本品5.0ml ,加水至50ml,搖勻,溶液應澄清;如顯渾濁,與1 號濁度標準液(附錄Ⅸ B)比較,不得更濃。
pH值 應為2.5 ~3.5 (附錄Ⅵ H)。
游離酸 精密量取本品5ml ,加水5ml 與酚酞指示液2 滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯粉紅色,並持續15秒鐘不褪,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過3.80ml。
含量測定
取本品適量(約相當於戊二醛0.2g),精密稱定,精密加6.5 %三乙醇胺溶液20ml與鹽酸羥胺的中性溶液〔取鹽酸羥胺17.5g ,加水75ml溶解,加異丙醇稀釋至500ml,搖勻,加0.04%溴酚藍乙醇溶液15ml,用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液顯藍綠色〕25ml,搖勻,放置1 小時,用硫酸滴定液(0.25mol/L) 滴定至溶液顯藍綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫酸滴定液(0.25mol/L) 相當於 25.03mg的C5H8O2。
【類別】 消毒防腐藥。
【規格】 (1) 20%(g/g) (2) 25%(g/g)
【貯藏】 遮光,密封,在涼暗處保存。
【製劑】 稀戊酸二醛溶液
測定方法
方法名稱:
濃戊二醛溶液—戊二醛的測定—中和滴定法
套用範圍:
本方法採用滴定法測定濃戊二醛溶液中戊二醛的含量。
本方法適用於濃戊二醛溶液。
方法原理:
取供試品精密加入6.5%三乙胺溶液與鹽酸羥胺的中性溶液,搖勻,放置1小時,用硫酸滴定液(0.25 mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,記錄硫酸滴定液的使用量,計算,即得。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2. 硫酸滴定液(0.25mol/L)
3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
4. 酚酞指示液
5. 基準無水碳酸鈉
6. 鹽酸羥胺的中性溶液
7. 6.5%三乙胺溶液
儀器設備:
試樣製備:
1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)
配製:取硫酸15mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。
標定:取在270-300℃乾燥恆重的基準無水碳酸鈉約0.8g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.25mol/L)相當於26.50mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻,即得。
3. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
4. 鹽酸羥胺的中性溶液
取鹽酸羥胺17.5g,加水75mL溶解,加異丙醇稀釋至500mL,搖勻,加0.04%溴酚藍乙醇溶液15mL,用6.5%三乙胺溶液滴定至溶液顯藍綠色。
操作步驟:
精密稱取供試品適量(相當於戊二醛0.2g),精密加入6.5%三乙胺溶液20mL與鹽酸羥胺的中性溶液25mL,搖勻,放置1小時,用硫酸滴定液(0.25 mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正,記錄消耗硫酸滴定液的體積數(mL),每1mL硫酸滴定液(0.25mol/L)相當於25.03mg的戊二醛(C5H8O2),即得。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
增訂內容
濃戊二醛溶液
Nong Wu’erquan Rongye
Strong Glutaral Solution
[修訂]
【檢查】 溶液的澄清度 取本品10.0ml(25%)或12.5ml(20%),加水至100ml,搖勻,溶液應澄清(附錄IX B)。