分類
滴定管分酸式滴定管和鹼式滴定管
酸式滴定管的下端為一玻璃活塞。
鹼式滴定管的下端用橡皮管連線一支帶有尖嘴的小玻璃管。
對於易見光分解的溶液,有棕色滴定管
還有一種滴定管為通用型滴定管,它是帶有聚四氟乙烯鏇塞的。
酸式
一、構造特點
酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性試劑。
2、上邊的刻度小(有0刻度),下邊的刻度大。
3、精確度是百分之一。即可精確到0.01ml
4、下部尖嘴內液體不在刻度內,量取或滴定溶液時不能將尖嘴內的液體放出。
二、注意事項與方法
1、使用時先檢查是否漏液。
2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。
3、讀數前要將管內的氣泡趕盡、尖嘴內充滿液體。
4、讀數需有兩次,第一次讀數時必須先調整液面在0刻度或0刻度以下。
5、讀數時,視線、刻度、液面的凹面最低點在同一水平線上。
6、讀數時,邊觀察實驗變化,邊控制用量。
7、量取或滴定液體的體積==第二次的讀數-第一次讀數。
8、用於盛裝酸性溶液或強氧化劑液體(如KMnO4溶液),不可裝鹼性溶液。
三、誤差分析
由於中和滴定的計算原理為:
中υ(待測)/υ(標準)為計量數之比,由化學方程式確定,而V(待測)與C(標準)均為確定值,所以只有V(標準)影響著C(待測)的計算結果;故在實驗中由操作中的各種誤差將會對V(標準)值有影響,從而對C(待測)的計算產生了誤差,V(標)增大,最後的結果偏高;V(標)減小,最後的結果偏低。這樣我們在中和滴定誤差分析的步驟是:不正確操作 → 直接後果 → 對V(標)的影響 → 滴定誤差。
四、酸式滴定管的舉例
例:若用標準氫氧化鈉來滴定待測鹽酸溶液,
分析下列操作會對滴定結果產生什麼影響:
(1)鹼式滴定管水洗之後未用標準鹼溶液潤洗。
分析:不正確操作:未用標準鹼溶液潤洗鹼式滴定管。直接後果:稀釋了標準鹼溶液。對V(標)的影響:使用的標準鹼溶液增多,V(標)增大。造成的滴定誤差:使最後的結果偏高。
(2)a、滴定前鹼式滴定管中未將氣泡趕盡,滴定後氣泡消失。
分析:不正確操作:未將滴定管中的氣泡趕盡,滴定後氣泡消失。直接後果:經讀數後計算出的體積並非實際滴定用標準溶液的體積。對V(標)的影響:使V(標)增大;造成的滴定誤差:使最後的結果偏高。
b、滴定前鹼式滴定管中已將氣泡趕盡,但滴定時由於操作上的錯誤,鹼式滴定管內進了氣泡。
分析:不正確操作:滴定時由於操作上的錯誤,鹼式滴定管內進了氣泡。直接後果:經讀數後計算出的體積並非實際滴定用標準溶液的體積;對V(標)的影響:使V(標)減小;造成的滴定誤差:使最後的結果偏低。
(3)錐形瓶水洗後用待測酸液潤洗,將會對滴定結果產生什麼影響?
分析:不正確操作:錐形瓶水洗後用待測酸液潤洗。直接後果:使待測液的體積增大。對V(標)的影響:使V(標)增大;造成的滴定誤差:使最後的結果偏高。
(4)若使用的錐形瓶水洗之後未乾燥,即注入酸並進行滴定,對滴定結果有何影響?
不會對V(標)造成影響,也不會造成滴定誤差。
(5)a、滴定讀數時,開始是平視,結束時讀數仰視將對滴定結果有何影響?
分析:不正確操作:滴定結束時讀數仰視。直接後果:滴定結束時的讀數大於了正確操作時的讀數。對V(標)的影響:通過公式:滴定標準溶液的體積==第二次的讀數-第一次讀數,可以看出,V(標)增大;造成的滴定誤差:使最後的結果偏高。
b、結束時讀數俯視將對滴定結果有何影響?略。滴定管為一細長的管狀容器,一端具有活栓開關,其上具有刻度指示量度。一般在上部的刻度讀數較小,靠底部的讀數較大。
鹼式
構造
鹼式滴定管-------橡膠管、玻璃珠-------量取或滴定鹼溶液。
2、刻度上邊的小(有0刻度),下邊的大。
3、精確度是百分之一。即可精確到0.01ml
注意事項及方法
1、使用時先檢查是否漏液。
2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。
3、讀數前要將管內的氣泡趕盡、尖嘴內充滿液體。
4、讀數時,視線、刻度、液面的凹面最低點在同一水平線上。
5、量取或滴定液體的體積==第二次的讀數-第一次讀數。
6、絕對禁止用鹼式滴定管裝酸性及強氧化性溶液,以免腐蝕橡皮管。
7、用於盛裝鹼性溶液,不可盛裝酸性和強氧化劑液體(如KMnO4溶液)。
操作要領
酸管鹼管莫混用,視線刻度要齊平。
尖嘴充液無氣泡,液面不要高於零。
莫忘添加指示劑,開始讀數要記清。
左手輕輕鏇開關,右手搖動錐形瓶。
眼睛緊盯待測液,顏色一變立即停。
數據記錄要及時,重複滴定求平均。
誤差判斷看V(標),規範操作靠多練。
使用方法
在滴定時,加入的液體量不必正好落於刻度線上,只要能正確的讀取溶液的量即可。實驗時將滴定前管內液體的量減去滴定後管內液體的存量即為滴定溶液的用量。底部的開關可有效的控制滴定液的流速,使滴定完全時,可適時地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。在遠離滴定終點時可快速的添加滴定液,節省實驗所需的時間。若滴定管在欲使用時並未先完全晾乾,則在正式添加滴定液前,滴定管應以待填充的滴定液涮洗兩次,避免附著在管壁的液體污染滴定液。滴定管因管口狹小,填充滴定液時,宜細心充填,以防止滴定液漏出。必要時可輔以漏斗放於管口上端幫助充填。滴定管於裝入液體後管中不可有氣泡,若有氣泡套用橡皮或其它不會敲破玻璃的物品輕敲管壁,讓氣泡浮出液面。活栓開關的信道內也可能會有空氣存在,此時應快速地扭轉活栓數次,則氣泡即可排出。滴定管於使用時應保持在垂直的位置,不宜傾斜,以免讀取刻度時發生誤差。
以前的滴定管所用的活栓都是玻璃做的,在盛裝鹼性滴定液時,因為考慮到玻璃活栓會因鹼性液的腐蝕而卡住,所以用內含一圓珠的橡皮管來取代活栓的功用。只要以手輕壓圓珠的側面,滴定液即可流出。但是現今滴定管上的活栓已採用鐵氟龍為材質,而鐵氟龍對鹼性液有很好的耐受性,故即使滴定鹼液也不必再改用前述的橡皮管式活栓。
使用的技巧:用鹼式滴定管,不能按玻璃珠以下部位,否則放開手時易形成氣泡。
酸式滴定管使用技巧:左手控制酸式滴定管的鏇塞,眼睛觀察錐形瓶內的指示劑顏色變化
滴定管使用前檢漏:向滴定管加適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架台上,觀察是否漏水,若不漏水,對於酸式滴定管將活塞鏇轉180˚,對於鹼式滴定管輕輕擠壓玻璃球,放出少量液體,再次觀察滴定管是否漏水。
使用前趕氣泡:對於酸式滴定管,右手將滴定管傾斜30˚左右,左手迅速打開活塞,使溶液衝出從而使溶液充滿出口管;對於鹼式滴定管:將玻璃珠上部橡皮管彎曲向上,擠壓玻璃珠。
讀數時,應該垂直用手拿管的上端,將溶液面與眼睛對齊後再讀數。
用途
滴定管是用來準確放出不確定量液體的容量儀器。是用細長而均勻的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中間有節門用來控制滴定的速度。
酸式滴定管的顏色一般為紅色,下端為一玻璃活塞,開啟活塞,液體即自管內滴出。使用前,先取下活塞,洗淨後用濾紙將水吸乾或吹乾,然後在活塞的兩頭塗一層很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。裝上活塞並轉動,使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態,最後裝水試驗是否漏液。
鹼式滴定管的顏色一般為藍色,的下端用橡皮管連線一支帶有尖嘴的小玻璃管。橡皮管內裝有一個玻璃圓球。用左手拇指和食指輕輕地往一邊擠壓玻璃球外面的橡皮管,使管內形成一縫隙,液體即從滴管滴出。擠壓時,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,則鬆手後,會在尖端玻璃管中出現氣泡。
檢驗規程
技術要求
1.1滴定管外形粗細均勻、完整,刻度標識清晰、均勻。
1.2精度誤差不大於1%
檢驗標準器具
2.1天平—精度為0.01克的工業框架天平。
2.2檢驗用液體,蒸餾水或涼開水。
檢驗方法
3.1目測外形。
3.2將滴定管用洗滌劑清洗乾淨,在烘乾箱中(100±5C)烘乾冷卻至室溫。
3.3用檢驗液體注入滴定管至滿刻度處,放出所量液體,放置天平上稱量,記下數據。
結果處理
4.1滴定管表觀檢查應符合1.1條要求。
4.2精度誤差超過1.2條者應更換。
檢驗事項
檢驗周期:一年。
不同溫度時每克水的體積(αt)
溫度(℃) | 16 | 18 | 20 | 22 | 24 | 26 | 28 | 30 |
水的體積(ml/g) | 1.00103 | 1.00138 | 1.00177 | 1.00221 | 1.00268 | 1.00320 | 1.00375 | 1.00435 |