容量儀器

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容量儀器一般是試驗或測量方面用,試驗的話對它的刻度要求非常嚴格,如果有一點偏差就可能使數據差別很大,要求高自然需要校準。容量儀器有裝量和卸量兩種。量瓶和單刻度管為裝量儀器。滴定管、一般吸管和量筒等均為卸量儀器。近年來,自動取樣器已廣泛套用於生物化學教學和科學研究中,是一種取液量連續可調的精密儀器,使用極為方便。

容量儀器

正文

容量分析用的能準確測量溶液體積的儀器。容量儀器上的刻度是否準確,儀器使用得是否得當,都會直接影響容量分析的準確度。

容量儀器容量儀器
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儀器使用 滴定管 在容量分析中,通常將滴定劑置於滴定管中,然後逐滴地加到被測的試液中去。滴定管是用來測量所加滴定劑的體積的容量儀器,它是細長、均勻並有精細刻度的玻璃管,下端呈尖嘴狀,並有截門用以控制滴加溶液的速度。按截門構造的不同,可分為酸式和鹼式兩種。酸式滴定管(圖1)用玻璃活塞作截門,為防止漏水和便於控制,要在活塞表面塗一薄層凡士林。鹼式滴定管(圖2)採用一段橡皮管作截門,管中置一合適的玻璃球。鹼性溶液會腐蝕玻璃活塞,最終使活塞無法轉動,因此鹼性溶液必須放在鹼性滴定管中;具有氧化性的溶液(如高錳酸鉀溶液)會侵蝕橡膠,必須放在酸式滴定管中。
常量滴定管的體積多為50毫升或25毫升,最小刻度為 0.1毫升,可讀到0.01毫升。半微量滴定管的容積有10、5、2、1毫升,最小刻度為0.01毫升。
滴定管是一種量出式儀器,用來測量容器放出的溶液的體積。為使測量準確,必須注意以下幾方面:①使用前應將滴定管洗淨至管壁不掛水珠,為此要先用5%鉻酸洗液浸泡,再用自來水沖洗,然後用蒸餾水或去離子水洗。在灌入標準溶液之前,還要用少量標準溶液盪洗2~3次,以防止溶液變稀。②為使讀數準確,視線應與溶液彎月面下緣最低處保持同一水平,深色溶液的彎月面不易看清,可讀液面的最上沿。③滴加溶液不宜過快,否則管壁上附著的溶液過多,使體積測量不準。

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容量瓶 為細頸梨形的平底瓶(圖3),帶有磨口塞,瓶頸上的刻度表示20℃時瓶頸以下所盛的溶液的體積, 即容量瓶所標明的體積。容量瓶的容積有2000、1000、500、250、100、50、25、10、5毫升。
容量瓶用於配製標準溶液或稀釋溶液,是一種量入式儀器。將滿至刻度的溶液從容量瓶中傾出時,由於瓶壁會附著溶液。傾出量必小於其所示體積,因此定量轉移溶液應當用移液管和滴定管,而不能用容量瓶。容量瓶不能加熱,否則體積會發生變化,在使用前還應檢查瓶塞是否嚴密,防止在配溶液過程中漏水。

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移液管 也稱吸量管,是用來準確移取一定體積的溶液的一種量出式儀器(圖4)。它是一根細長而中間有一膨大部分的玻璃管,管的下端為尖嘴狀,管的上端有一標線,常用的規格有50、25、10、5、1毫升。
移液管使用前的處理方法與滴定管相同。移液時先用洗耳球將溶液吸至標線以上,用食指堵住上口,再調節溶液彎月面下緣使之與標線相切,然後將移液管放入接受容器中,使其尖嘴接觸容器內壁,容器稍斜,管則直立,放鬆食指,待溶液自由流完後,停留15秒後取出移液管。必須注意,移液管溶液的體積指自由流出的液體的體積,不包括殘留在管的尖嘴內的溶液,切不可將它吹入接受容器中。
刻度吸量管 是一直形帶有分度的玻璃管(圖5),用於移取不同體積的溶液。使用時將液面從一個刻度落到另一刻度,兩刻度間的體積即為所加溶液的體積。有一種吸量管的刻度一直到管口,必須將殘留在尖嘴中的液滴吹出,其體積才符合吸量管標示的體積。但由於吹出的方法不準確,一般最好不用管子末端的一段。
儀器校正 儀器刻度是否準確,會直接影響容量分析的準確度。不同級別的儀器允許有不同的誤差,例如,一級的25毫升移液管允許誤差為±0.04毫升。
在準確度要求較高的分析中,應當對容量儀器作校正。容量儀器的容積規定為20℃時玻璃儀器的容積(V20),校正的方法是稱量容器可容納(量入式儀器)或所放出(量出式儀器)的純水的重量,再乘以換算因子(即在不同溫度下在空氣中用黃銅砝碼稱取1克水在 20℃時所占的體積),即得此儀器在20℃時的體積。例如,在25℃時稱得25毫升移液管放出的純水重24.94克,從手冊查得1克純水在20℃時的體積為1.004毫升,則該移液管在20℃時的體積為 24.94×1.004=25.04毫升。容量瓶是量入式儀器,由稱取它所盛純水的重量進行校正。由於容量瓶盛水後太重,要用特殊的天平稱量。先將容量瓶洗淨、乾燥、稱重,然後注入水至刻度,並用濾紙吸乾瓶頸內壁(刻度以上)的水珠,再稱重,最後由所盛純水的重量計算其體積。
實際上,容量瓶經常與移液管配合使用,這時重要的不是知道它們的絕對體積,而是要知道它們的體積間是否準確地成一定比例。為此就要作它們的體積比校正,例如校正100毫升容量瓶與25毫升移液管的體積比,先用移液管將純水注入洗淨、乾燥的容量瓶中,這樣的操作重複四次,如果液面與刻度不一致,要重作記號。以後使用時,溶液稀釋至新刻度,並用這支移液管取溶液,所取體積即為總溶液的1/4。

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