性狀
本品呈淡黃色或淺棕色大小不規則的塊狀或粒狀;氣微腥,味微苦。
鑑別
(1)取本品4g,加水40ml,振搖,放置2小時,濾過,濾液照下述方法試驗:①取濾液1ml,加10%α-萘酚乙醇溶液2~3滴,混勻,沿管壁緩緩加入硫酸1ml,靜置分層,兩液面交界處呈紫紅色環;②取濾液1ml,加0.2%茚三酮試液數滴,加熱5分鐘,即顯藍紫色。
(2)取本品細粉1g,加水10ml,加熱回流3小時,濾過,濾液濃縮至約2ml,加入4倍量的乙醇,放置1小時,離心,沉澱用乙醇少量洗滌2次,揮乾乙醇,加入硫酸溶液(1mol/L)3ml使沉澱溶解,置水浴中水解4小時,用碳酸鋇細粉調節pH至6.5~7,離心,取上清液蒸乾,殘渣加入稀乙醇溶液1ml溶解,作為供試品溶液。另取葡萄糖、木糖對照品分別用稀乙醇配製成每1ml含1mg的溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,分別吸上述3種溶液各5μl點於同一矽膠G薄層板上,以醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-水(20:20:2:5)為展開劑,單向展開3次,展距為8cm,10om,12cm,取出,揮去溶劑,噴以鄰苯二甲酸-苯胺試劑,105℃加熱15分鐘,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品10g,加80%乙醇50ml,80℃熱浸1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水50ml溶解,加氯仿振搖提取3次(30ml、20ml、20ml),合併氯仿液,水浴蒸乾,殘渣加乙醇1ml溶解,作為供試品溶液。另取槐耳菌質對照藥材10g,同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲醇(12:1:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的螢光斑點。
檢查
雜質 應不得檢出(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ A)。
浸出物 照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅹ A)測定,用乙醇作溶劑,不得少於9.0%。
含量測定
蛋白 對照品溶液的製備 精密稱取牛血清白蛋白對照品約25mg,置100ml量瓶中,加0.9%氯化鈉溶液溶解,稀釋至刻度,搖勻,即得。
標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0.7ml、0.8ml、0.9ml、1.0ml、1.1ml、1.2ml,分別至10ml具塞試管中,各加0.9%氯化鈉溶液至1.5ml,搖勻,分別加入試劑C4.0ml,搖勻,室溫放置10分鐘,分別加入酚試劑0.5ml,搖勻,放置1小時,以相應的試劑為空白。照分光光度法(中國藥典2000年版一部附錄ⅤB),在750nm波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪製標準曲線。
測定法 取本品細粉0.25g,精密稱定,置100ml圓底燒瓶中,精密加水50.0ml,稱定重量,加熱回流3.5小時,冷卻,稱定重量,加水補足重量,混勻,過濾,取續濾液,精密量取0.5ml,照標準曲線製備項下的方法,自“各加0.9%氯化鈉溶液至1.5ml”起,依法測定吸收度,從標準曲線上讀出重量(mg),計算,即得。
本品含蛋白以牛血清白蛋白計算,不得少於6.0%。
多糖 對照品溶液的製備 精密稱取在105℃乾燥至恆重的無水葡萄糖對照品,加水溶解,製成每1ml含0.1mg的溶液,搖勻,即得。
標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml分別置10ml具塞試管中,加水至1.0ml,分別加硫酸蒽酮溶液(稱取蒽酮0.0492g,加水25ml及硫酸75ml使溶解)4.0ml,搖勻,置水浴加熱7分鐘,放冷至室溫,同時以相應的試劑作空白,照分光光度法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅴ B),在630nm處測定吸收度,以吸收度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪製標準曲線。
測定法 取本品細粉0.2g,精密稱定,加水60ml,加熱回流2小時,趁熱濾過,濾渣加水50ml,繼續回流1.5小時,趁熱濾過,合併濾液,濃縮至約15ml,放冷,加10倍量乙醇,攪勻,靜置過夜,濾過,沉澱加熱水使溶解,並定量轉移至100ml量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,精密量取1ml,照標準曲線製備項下的方法,自“加硫酸蒽酮溶液4.0ml”起,依法測定吸收度,從標準曲線上讀出重量(mg),計算,即得。
本品含多糖以葡萄糖(C6H12O6)計算,應為1.3%~3.0%。
其他
【功能與主治】扶正固本,活血消症。適用於正氣虛弱,瘀血阻滯,原發性肝癌不宜於手術和化療者輔助治療用藥,有改善肝區疼痛、腹脹、乏力等症狀的作用。
【用法與用量】用乾菌絲體發酵物適量,用熱水、乙醇提取清膏後製劑。
【有效期】2年
註:酚試劑 取鎢酸鈉25g,鉬酸鈉6.25g,置500ml圓底燒瓶中,加水175ml,85%磷酸12.5ml,加熱回流10小時,冷卻後加硫酸鋰37.5g,加水稀釋至250ml,作為貯備液,置暗處保存,用時以等量水稀釋。
試劑A 稱取碳酸鈉2g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解並稀釋至100ml,搖勻,即得。
試劑B 稱取硫酸銅0.5g,加1%酒石酸鈉溶液溶解並稀釋至100ml,搖勻,即得。
試劑C 臨用時,取試劑A 50份與試劑B 1份混勻,即得(一日內有效)。
鄰苯二甲酸-苯胺試劑 苯胺0.93g和鄰苯二甲酸1.66g溶於100ml甲醇中。