工業高錳酸鉀

工業高錳酸鉀

《GB/T 1608-2008 工業高錳酸鉀》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局與中國國家標準化管理委員會於2008年5月14日發布,並於2008年10月1日正式實施。本標準由中國石油和化學工業協會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會無機化工分會 (SAC/TC63/SC D歸口。本標準主要起草單位:天津化工研究設計院、重慶嘉陵化學製品有限公司、雲南群星化工有限公司。本標準主要起草人:陸思偉、萬雲生、蔣憲學、朱漢群、李天傑。

請注意本標準的某些內容有可能涉及專利。 本標準的發布機構不應承擔識別這些專利的責任。本標準修改採用JIS K1436:1971(1988)《高錳酸鉀》(日文版)。在採用JIs K1436:1971(1988)《高錳酸鉀》時 ,本標準做了一些修改,有關技術性差異及結構性差異已編人正文中,並在它們涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標識。附錄 A和附錄B中給出了這些技術性差異及原因和結構性差異的一覽表以供參考。本標準代替GB/T 1608—1997《工業高錳酸鉀》。本標準與GB/T 1608— 1997的主要技術差異如下:要求中取消了Ⅱ型產品的指標項目及參數;對一等品中的高錳酸鉀含量進行了調整 (1997年版3.3,本版5.3);對優級品、一等品中的水不溶物含量進行了調整 (1997年版3.3,本版5.3)。本標準附錄A、附錄B是資料性附錄。本標準由中國石油和化學工業協會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會無機化工分會 (SAC/TC63/SC D歸口。本標準主要起草單位:天津化工研究設計院、重慶嘉陵化學製品有限公司、雲南群星化工有限公司。本標準主要起草人:陸思偉、萬雲生、蔣憲學、朱漢群、李天傑。

範圍

本標準規定 了工業高錳酸鉀的要求、試驗方法、檢驗規則及標誌、標籤、包裝、運輸、貯存和安全。

本標準適用於工業高錳酸鉀。該產品主要用於化學工業、冶金工業、環保、農業及養殖等方面,也適用於飲用水處理、防腐劑、消毒劑及製藥工業的氧化劑等。

引用檔案

下列檔案 中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款,凡是注日期的引用檔案,其隨後所有的修改單 (不包括勘誤的內容)或修訂版本均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協定 的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案,其最新版本適用於本標準。

GB 190— 1990 危險貨物包裝標誌

GB/T 191— 2008 包裝儲運圖示標誌 (ISo780:1997,MOD)

GB/T 6678 化工產品採樣總則

GB/T 6682— 1992 分析實驗室用水規格和試驗方法 (ISo3696:1987,NEQ)

GB 15258— 1999 化學品安全標籤編寫規定

GB 16483-2000 化學品安全技術說明書編寫規定

HG/T 3696.1 無機化工產品化學分析用標準滴定溶液的製備

HG/T 3696.2 無機化工產品化學分析用雜質標準溶液的製備

HG/T 3696.3 無機化工產品化學分析用製劑及製品的製備

分子式

分子式:KMnO4

相對分子質量

:158.0(按2005年國際相對原子質量)

要求

外觀:深紫色,具有金屬光澤的粒狀、針狀結晶 。

工業高錳酸鉀應符合表 1要求。

表1 要求

1.

外觀:深紫色,具有金屬光澤的粒狀、針狀結晶 。

2.

工業高錳酸鉀應符合表 1要求。

表1 要求

項目指標
優等品一等品
高錳酸鉀 (KMnO4)ω/% ≥99.399.1
氯化物(以 Cl計 )ω/% ≤0.010.02
硫酸鹽(以SO4計)ω/% ≤0.050.10
水不溶物ω/% ≤0.15 0.20

試驗方法

安全提示

本試驗方法中使用的部分試劑具有毒害性和腐蝕性,操作者須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。

一般規定

本標準所用試劑和水在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682— 1992中規定的三級水。標準中6.8、6.9、6.10所用試劑和水均指優級純試劑和GB/T 6682— 1992中規定的二級水。試驗中所用標準滴定溶液 、雜質標準溶液 、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、 HG/T3696.3之規定製備。

外觀的判別方法

在自然光下用目視法判別。

高錳酸鉀含量的測定

方法提要

在酸性介質中,高錳酸鉀與草酸鈉發生氧化-還原反應,終點後微過量的高錳酸鉀使溶液呈粉紅色。從而確定高錳酸鉀含量。

試劑和材料

2.1草酸鈉:容量基準;

2.2硫酸溶液:1+1。

分析步驟

3.1試驗溶液的製備

稱取約1.65g試樣,精確至0.0002g。置於500mL燒杯中,加300mL水,使試樣完全溶解。將溶液轉移至 500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。於暗處放置1h後,取上層清液置於滴定管中。

3.2測定

稱取預先在105℃-110℃乾燥至質量恆定的約0.3g草酸鈉,及精確至0.0002g。置於250mL錐形瓶中,加100mL水,使其完全溶解,加6mL硫酸溶液。滴加試驗溶液,近終點時加熱至70℃-75℃,繼續滴加至溶液呈粉紅色,並保持30s不褪色即為終點。同時做空白試驗。

結果計算

高錳酸鉀的含量以高錳酸鉀(KMnSO4)的質量分數ω1計,數值以%表示,按式(1)計算:

ω1=m1/(m(V-V0)/500)×(M1/M2)×100

式中:V-滴定草酸鈉所消耗試驗溶液體積的數值,單位為毫升(mL);

V0-空白實驗所消耗試驗溶液體積的數值,單位為毫升(mL);

m1-草酸鈉質量的數值,單位為克(g);

m-試料質量的數值,單位為克(g);

M1-高錳酸鉀(1/5KMnSO4)摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=31.60);

M2-草酸鈉(1/2Na2C2O4)摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M2=67.00);

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2%。

1.

方法提要

在酸性介質中,高錳酸鉀與草酸鈉發生氧化-還原反應,終點後微過量的高錳酸鉀使溶液呈粉紅色。從而確定高錳酸鉀含量。

2.

試劑和材料

2.1草酸鈉:容量基準;

2.2硫酸溶液:1+1。

3.

分析步驟

3.1試驗溶液的製備

稱取約1.65g試樣,精確至0.0002g。置於500mL燒杯中,加300mL水,使試樣完全溶解。將溶液轉移至 500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。於暗處放置1h後,取上層清液置於滴定管中。

3.2測定

稱取預先在105℃-110℃乾燥至質量恆定的約0.3g草酸鈉,及精確至0.0002g。置於250mL錐形瓶中,加100mL水,使其完全溶解,加6mL硫酸溶液。滴加試驗溶液,近終點時加熱至70℃-75℃,繼續滴加至溶液呈粉紅色,並保持30s不褪色即為終點。同時做空白試驗。

4.

結果計算

高錳酸鉀的含量以高錳酸鉀(KMnSO4)的質量分數ω1計,數值以%表示,按式(1)計算:

ω1=m1/(m(V-V0)/500)×(M1/M2)×100

式中:V-滴定草酸鈉所消耗試驗溶液體積的數值,單位為毫升(mL);

V0-空白實驗所消耗試驗溶液體積的數值,單位為毫升(mL);

m1-草酸鈉質量的數值,單位為克(g);

m-試料質量的數值,單位為克(g);

M1-高錳酸鉀(1/5KMnSO4)摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=31.60);

M2-草酸鈉(1/2Na2C2O4)摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M2=67.00);

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2%。

氯化物含量的測定

方法提要

在酸性介質中,氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀 ,當氯離子含量較低時 ,在一定時間內氯化銀呈懸浮體 ,使溶液混濁 ,採用目視比濁法判定試樣溶液與標準比濁溶液的濁度 ,獲得測定結果。

試劑和溶液

2.1過氧化氫;

2.2硝酸溶液:1+15;

2.3硝酸銀溶液:17g/L;

2.4氯化物標準溶液:1mL溶液含氯0.01mg。用移液管移取1mL按 HG/T3696.2配 制 的氯化物標準溶液 ,置於100mL容 量瓶中,用水稀釋至刻度 ,搖勻 。此溶液 即用 即配。

分析步驟

3.1試驗溶液的製備

稱取約 1.0g試 樣 ,精確至 0.01g。 置於 50mL燒 杯 中,加少量水潤濕 ,加 25mL硝 酸溶液使試樣完全溶解 。 滴加過氧化氫使顏色褪去 ,在水浴上蒸發至乾 。 用水溶解殘渣 ,將溶液轉移至 100mL容量瓶中 ,稀釋至刻度 ,搖勻 。 此溶液為試驗溶液A,用於氯化物、硫酸鹽含量的測定。

3.2測定

用移液管移取20mL試驗溶液A,置於50mL比色管中,加水至約40mL,加5mL硝酸溶液,1mL硝酸銀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置2min,所呈濁度不得深於標準比濁液。標準比濁溶液的配製:用移液管移取2mL(優等品),4mL(一等品)氯化物標準溶液,與試驗溶液A同時同樣處理。

1.

方法提要

在酸性介質中,氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀 ,當氯離子含量較低時 ,在一定時間內氯化銀呈懸浮體 ,使溶液混濁 ,採用目視比濁法判定試樣溶液與標準比濁溶液的濁度 ,獲得測定結果。

2.

試劑和溶液

2.1過氧化氫;

2.2硝酸溶液:1+15;

2.3硝酸銀溶液:17g/L;

2.4氯化物標準溶液:1mL溶液含氯0.01mg。用移液管移取1mL按 HG/T3696.2配 制 的氯化物標準溶液 ,置於100mL容 量瓶中,用水稀釋至刻度 ,搖勻 。此溶液 即用 即配。

3.

分析步驟

3.1試驗溶液的製備

稱取約 1.0g試 樣 ,精確至 0.01g。 置於 50mL燒 杯 中,加少量水潤濕 ,加 25mL硝 酸溶液使試樣完全溶解 。 滴加過氧化氫使顏色褪去 ,在水浴上蒸發至乾 。 用水溶解殘渣 ,將溶液轉移至 100mL容量瓶中 ,稀釋至刻度 ,搖勻 。 此溶液為試驗溶液A,用於氯化物、硫酸鹽含量的測定。

3.2測定

用移液管移取20mL試驗溶液A,置於50mL比色管中,加水至約40mL,加5mL硝酸溶液,1mL硝酸銀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置2min,所呈濁度不得深於標準比濁液。標準比濁溶液的配製:用移液管移取2mL(優等品),4mL(一等品)氯化物標準溶液,與試驗溶液A同時同樣處理。

硫酸鹽含量的測定

方法提要

在酸性介質中,硫酸根離子與鋇離子生成難溶的硫酸鋇。當硫酸根離子含量較低時,在一定時間內硫酸鋇呈懸浮體,使溶液渾濁,採用目視比濁法判定試樣溶液與標準比濁液的濁度,獲得測定結果。

試劑和溶液

2.1鹽酸溶液:1+4;

2.2氯化鋇溶液:250g/L;

2.3硫酸鹽標準溶液:1mL溶液含硫酸鹽0.01mg。

用移液管移取1mL按HG/T 3696.2 配製的硫酸鹽標準溶液,置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液即用即配。

分析步驟

用移液管移取10mL試驗溶液A,置於50mL比色管中,加水至約40mL,加1mL鹽酸溶液,1mL氯化鋇溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置5min,所呈濁度不得深於標準比濁溶液。

標準比濁溶液的配製:用移液管移取5mL(Ⅰ產品優等品),10mL(Ⅰ產品一等品)硫酸鹽標準溶液,與試驗溶液A同時同樣處理。

1.

方法提要

在酸性介質中,硫酸根離子與鋇離子生成難溶的硫酸鋇。當硫酸根離子含量較低時,在一定時間內硫酸鋇呈懸浮體,使溶液渾濁,採用目視比濁法判定試樣溶液與標準比濁液的濁度,獲得測定結果。

2.

試劑和溶液

2.1鹽酸溶液:1+4;

2.2氯化鋇溶液:250g/L;

2.3硫酸鹽標準溶液:1mL溶液含硫酸鹽0.01mg。

用移液管移取1mL按HG/T 3696.2 配製的硫酸鹽標準溶液,置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液即用即配。

3.

分析步驟

用移液管移取10mL試驗溶液A,置於50mL比色管中,加水至約40mL,加1mL鹽酸溶液,1mL氯化鋇溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置5min,所呈濁度不得深於標準比濁溶液。

標準比濁溶液的配製:用移液管移取5mL(Ⅰ產品優等品),10mL(Ⅰ產品一等品)硫酸鹽標準溶液,與試驗溶液A同時同樣處理。

水不溶物含量的測定

方法提要

稱取一定量的試樣溶於水,過濾後,殘渣在一定溫度條件下乾燥至質量恆重,稱量後,確定水不溶物含量。

儀器、設備

2.1玻璃砂坩堝:5μm-15μm;

2.2電熱恆溫乾燥箱:溫度能控制在105℃-110℃。

分析步驟

稱取約 5g試 樣 ,精 確 至 0.0002g,置 於 250mL燒 杯 中 ,加 150mL水 溫熱溶解。用 已預先在 105℃ ~110℃ 條件下乾燥至質量恆定的玻璃砂坩堝過濾 ,用水洗滌至濾液無色 ,置於電烘箱中,在 105℃ ~110℃ 條件下乾燥至質量恆定。

結果計算

水不溶物含量以水不溶物的質量分數ω2計 ,數值 以%表 示 ,按式 (2)計算:

ω2=(m1/m)×100

式中: m1—— 水不溶物質量的數值 ,單位為克 (g); m—— 試料質量 的數值 ,單位為克(g)。 取平行測定結果 的算術平均值為測定結果 ,兩次平行測定結果 的絕對差值不大於 0.02%。

1.

方法提要

稱取一定量的試樣溶於水,過濾後,殘渣在一定溫度條件下乾燥至質量恆重,稱量後,確定水不溶物含量。

2.

儀器、設備

2.1玻璃砂坩堝:5μm-15μm;

2.2電熱恆溫乾燥箱:溫度能控制在105℃-110℃。

3.

分析步驟

稱取約 5g試 樣 ,精 確 至 0.0002g,置 於 250mL燒 杯 中 ,加 150mL水 溫熱溶解。用 已預先在 105℃ ~110℃ 條件下乾燥至質量恆定的玻璃砂坩堝過濾 ,用水洗滌至濾液無色 ,置於電烘箱中,在 105℃ ~110℃ 條件下乾燥至質量恆定。

4.

結果計算

水不溶物含量以水不溶物的質量分數ω2計 ,數值 以%表 示 ,按式 (2)計算:

ω2=(m1/m)×100

式中: m1—— 水不溶物質量的數值 ,單位為克 (g); m—— 試料質量 的數值 ,單位為克(g)。 取平行測定結果 的算術平均值為測定結果 ,兩次平行測定結果 的絕對差值不大於 0.02%。

檢驗規則

1.標準要求中規定的所有項目均為出廠檢驗項目,應逐批進行檢驗。

2 生產企業用相同材料 ,基本相同的生產條件 ,連續生產或同一班組生產的同一級別的高錳酸鉀為一批 ,每批產品不超過60t。

3 按照 GB/T6678的規定確定採樣單元數。每一包裝為一包裝單元。採樣時 ,用採樣器將產品表面撥開 ,在 10cm深處採樣 ,從每個選取的包裝單元中,取出不少於50g的樣品 ,將所采的樣品混勻後按四分法縮分至約 500g,立即裝人兩個清潔乾燥 ,帶磨口塞的棕色廣口瓶中,密封。 瓶上貼上標籤 ,註明:生產廠名、產品名稱、型號、等級 、批號、採樣日期和採樣者姓名。 一瓶作為實驗室樣品 ,另一瓶保存備查 ,保存時間由生產廠根據實際需要確定。

4 工業高錳酸鉀應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗 ,生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求。

5 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時 ,應重新自兩倍量的採樣單元數的包裝中採樣復驗 ,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時 ,則整批產品為不合格品。

6 本標準採用 GB/T1250規定的修約值比較法判定試驗結果是否符合標準。

標誌標籤

1 工業高錳酸鉀包裝上應有牢固清晰的標誌 ,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、型號、等級、淨含量、批號 (或 生產日期)、生產許可證號和本標準編號 ,以及GB190— 1990中規定的“氧化劑 ”標誌和GB/T191— 2008中規定的“怕 曬”、“怕 雨”標誌。

2 每批出廠的工業高錳酸鉀都應附有質量證明書。 內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、型號、等級 、淨含量、批號 (或生產日期)、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。

3 工業高錳酸鉀的包裝內應附有符合 GB16483-2000規定的《化學品安全技術說明書 》,並在包裝(包括外包裝件)上加貼或者拴掛符合 GB15258— 1999規定的《化學品安全標籤》。

包裝運輸貯存

1 工業高錳酸鉀包裝採用符合《鐵路危 險貨物運輸管理規則 》、《汽車危 險貨物運輸規則 》及《水路危險貨物運輸規則 》規定的包裝材料。 內包裝採用聚乙烯塑膠袋。 包裝時將袋內空氣排淨後 ,紮緊袋口。

工業高錳酸鉀包裝質量必須符合《危險貨物運輸包裝通用技術條件 》規定的性能試驗和檢驗,包裝應堅固完好 ,能抗禦運輸、儲存和裝卸過程中正常的衝擊、振動和擠壓 ,並便於裝卸和搬運。 每仵淨含量為 25kg或 50kg。

2 工業高錳酸鉀的運輸應符合《鐵路危險貨物運輸管理規則 》、《汽車危 險貨物運輸規則 I及 Ⅱ水路危險貨物運輸規則 》的有關規定 ,運輸過程中應有遮蓋物 ,防止曝曬和雨淋。 防止猛烈撞擊:防止包裝破損。 嚴禁與酸類、易燃物、有機物、還原劑、自燃物品、遇濕易燃物品等同車混運。運輸車輛裝卸前後 ,均應徹底清掃、洗淨 ,嚴禁混入有機物、易燃物等雜質。 裝卸時要輕拿輕放 ,防止摩擦嚴禁撞擊。不得倒置。

3 工業高錳酸鉀為強氧化劑 ,應儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。 嚴禁與酸類、易燃物、有機物 、還原劑、自燃物品、遇濕易燃物品等同倉共貯。

4 在符合本標準貯存、運輸條件下 ,工業高錳酸鉀自生產之日起 ,保質期為三年。 保質期滿後 ,使用前應檢驗是否符合本標準的要求。

安全

工業高錳酸鉀是強氧化劑 遇硫酸、銨鹽或過氧化氫能產生爆炸。遇甘油、乙醇能引起自燃。與有機物、還原劑、易燃物如硫、磷等接觸或混合時有引起燃燒爆炸的危險:在生產、運輸貯存和使用中需嚴格執行安全規程 ,防止事故發生。

附錄A

資料性附錄 本標準與 日本標準的技術性差異及其原因一覽表

表10.1 給出了本標準 與 JIS K1436:1971(1988)《 高錳酸鉀 》(日 文版)技術性差異及其原因 。

表10.1 本標準與 JIs K1436:1971(1988)技術性差異及其原因一覽表

本標準 的章條編號技術性差 異原因
4本標準對產品進行了等級劃分 ,分為兩個等級 的
產品的要求
對等級進行劃分 ,能使標準的適用 國內不同的生產和使用要求
5.4高錳酸鉀含量測定中 ,直接稱取固體基準草酸鈉 ,用高錳酸鉀試樣進行滴定減少草酸鈉標準溶液製備過程中產生的誤差
5.6硫酸鹽含量測定 由重量法改為目視比濁法由於產品中硫酸鹽含量很低 ,不適宜採用重量法進行測定 ,採用視 比濁法基本可以滿足測定要求

附錄B

資料性附錄本標準與日本標準的結構性差異一覽表

表11.1給出了本標準與 JIs K1436:1971(1988)《 高錳酸鉀 》(日文版)結構性差異。

表11.1 本標準與 JIs K1436:1971(1988)結構性差異一覽表

本標準JIs K1436:1971(1988)
章節內容章節內容
前言前言---
1範圍1適用範圍
2規範性引用檔案---
3分子式、分子量---
4要求2指標
----3取樣方法
5試驗方法4檢驗方法
---5報告
6檢驗規則---
7標誌、標籤---
8包裝、運輸、貯存---
9安全---

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