卡爾費休法
卡爾費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用於許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認的測定物質水分含量的經典方法。可快速測定液體．固體．氣體中的水分含量，是最專一、最準確的化學方法，為世界通用的行業標準分析方法。廣泛套用在石油、化工、電力、醫藥、農藥行業及院校科研等單位。
卡爾費休法概述
使用的卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑傳送系統的滴定管和滴定池 (測量池)等採取較好的密封系統。否則由於吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。SFY-3A、2100、2000、3000型卡爾費休庫侖電量法水分測定儀成功解決了以上缺點。具有測量範圍廣（1PPM-100%含水量）、分析時間短，連續反覆測定，自動顯示含水量（一分鐘直接顯示含水量）、精確度高、操作簡單；與其配套的卡爾-費休試劑可反覆長期使用（500ml試劑大約可測定上千次樣品）等顯著優點。徹底避免了其他方法測定水含量過程中產生的過大誤差，從而提高了產品的質量指標。
原理
利用卡爾費休法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據物質中水分的含量確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。
卡爾-費休庫侖法水分測定儀原理
1935年卡爾－費休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。後來，又發展為電量法。隨著科技的發展，繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法。現在的分類目測法和電量法統稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。
卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產生，從而使氧化還原反應不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據法拉第電解定律，電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關係的，其反應如下：
方法
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
SFY3A型卡爾費休水分測定儀C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當於電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
樣品中水分含量按（1）式計算：
式中：W---樣品中的水分含量，μg；
Q---電解電量，mC；
18---水的分子量；
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測定結果
卡爾費休法測定各種物質中微量水分的原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
把這上面三步反應寫成總反應式為
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10
