緩衝液
溫度差異在儀器上有補償裝置。使用標準緩衝物質配製,配製方法如下。(1)草酸三氫鉀標準緩衝液 精密稱取在54℃±3℃乾燥4~5小時的草酸三氫鉀[KH3
(C2O4)2·2H2O]12.71g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
(2)鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液 精密稱取在115℃±5℃乾燥2~3小時的鄰苯二甲酸
氫鉀[KHC8H4O4]10.21g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
(3)磷酸鹽標準緩衝液(pH6.8) 精密稱取在115℃±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫
二鈉3.55g與磷酸二氫鉀3.40g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
(4)磷酸鹽標準緩衝液(pH7.4) 精密稱取在115℃±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫
二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
(5)硼砂標準緩衝液 精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.81g(注意避免風化),加水
使溶解並稀釋至1000ml,置聚乙烯塑膠瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
不同溫度
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溫 度 │ 草酸三氫鉀 │ 鄰苯二甲酸氫鉀
℃ │ 標準緩衝液 │ 標準緩衝液
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0 │ 1.67 │ 4.01
5 │ 1.67 │ 4.00
10 │ 1.67 │ 4.00
15 │ 1.67 │ 4.00
20 │ 1.68 │ 4.00
25 │ 1.68 │ 4.00
30 │ 1.68 │ 4.01
35 │ 1.69 │ 4.02
40 │ 1.69 │ 4.03
45 │ 1.70 │ 4.04
50 │ 1.71 │ 4.06
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溫 度 │ 磷酸鹽標準緩衝液│ 磷酸鹽標準緩衝液 │ 硼 砂
℃ │ (pH6.8) │ (pH7.4) │ 標準緩衝液
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0 │ 6.98 │ 7.52 │ 9.46
5 │ 6.95 │ 7.49 │ 9.39
10 │ 6.92 │ 7.47 │ 9.33
15 │ 6.90 │ 7.44 │ 9.28
20 │ 6.88 │ 7.43 │ 9.23
25 │ 6.86 │ 7.41 │ 9.18
30 │ 6.85 │ 7.40 │ 9.14
35 │ 6.84 │ 7.39 │ 9.10
40 │ 6.84 │ 7.38 │ 9.07
45 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.04
50 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.02
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測定pH值時,應嚴格按儀器的使用說明書操作,並注意下列事項。
注意事項
(1)測定前,按各品種項下的規定,選擇二種pH值約相差3個單位的標準緩衝液,使
供試液的pH值處於二者之間。
(2)取與供試液pH值較接近的第一種標準緩衝液對儀器進行校正(定位),使儀器示
值與表列數值一致。
(3)儀器定位時,再用第二種標準緩衝液核對儀器示值,誤差應不大於±0.02pH值單
位。若大於此偏差,則應小心調節斜率,使示值與第二種標準緩衝液的表列數值相符。
重複上述定位與斜率調節操作,至儀器示值與標準緩衝液的規定數值相差不大於0.02pH
單位。否則,須檢查儀器或更換電極後,再行校正至符合要求。
(4)每次更換標準緩衝液或供試液前,套用純化水充分洗滌電極,然後將水吸盡,也
可用所換的標準緩衝液或供試液洗滌。
(5)在測定高pH值的供試品時,應注意鹼誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測
定。
(6)對弱緩衝液(如水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液校正儀器後測
定供試液,並重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05為止;然後
再用硼砂標準緩衝液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二
次讀數的平均值為其pH值。
(7)配製標準緩衝液與溶解供試品的水,應是新沸過的冷蒸餾水,其pH值應為5.5~
7.0。
(8)標準緩衝液一般可保存2~3個月,但發現有渾濁、發霉或沉澱等現象時,不能繼
續使用。
除另有規定外,水溶液的pH值應以玻璃電極為指示電極,用酸度計進行測定。酸度
計應定期檢定,使精密度和準確度符合要求。