說明
鑑別 1)取本品約10mg,加醋酸鉛試液1ml溶解後,加氫氧化鈉試液2ml,即產生白色沉澱,加熱煮沸,逐漸轉變為黑色沉澱。
2)取本品約20ml,加稀鹽酸1滴溶解後,加鹼性酒石酸銅試液3ml,在沸水浴中加熱煮沸3分鐘以上,取出,冷卻後產生土黃色沉澱。
3)取本品約10mg,加稀鹽酸1滴溶解後,加水1ml,滴加溴試液,溴的顏色即消褪。
4)取本品約0.5g,加水10ml使溶解,漸漸加入碳酸銨結晶使溶液pH值至7~7.5,即有沉澱析出,濾過,用水洗至無氯離子,在105℃乾燥,依法測定(中國藥典2000年版二部附錄VI C),熔點為130~136℃,熔融時同時分解。
5)本品的水溶液顯氯化物的鑑別反應(中國藥典2000年版二部附錄III)。
酸度 取溶液的澄清度項下的溶液,依法測定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅵ H),pH值應為3.0~4.0。
溶液的澄清度 取本品0.5g,加新沸過的冷水10ml溶解後,溶液應澄清。
有關物質 取本品,加乙醇溶解製成每1ml中約含1mg的溶液,照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄V B)試驗,吸取10μl,點於矽膠G薄層板上,以丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)為展開劑,展開後,晾乾,置紫外光燈(254nm)下檢視。除顯螢光主斑點外,不得顯其他斑點。
矽鎢酸沉澱物 取本品0.1g,加水50ml,加鹽酸8ml,攪拌使溶解,加熱煮沸,逐滴加入矽鎢酸試液4ml,繼續用小火煮沸15分鐘,迅速與對照標準液[取標準氯化鈉溶液(每1ml相當於10μg的Cl)10ml,加水稀釋成約40ml,加硝酸1ml與硝酸銀試液1ml,再加適量水使與供試液的體積相同後,搖勻,在暗處放置5分鐘]。比較,不得更濃。
乾燥失重 取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過1.0%(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ L)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取本品0.5g,加水23ml溶解後,加醋酸鹽酸緩衝液(pH3.5)2ml,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品約50mg,精密稱定,照氧瓶燃燒法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅶ C)進行有機破壞,以過氧化氫溶液(3→100)10ml作吸收液,振搖使吸收完全後,加熱煮沸,除去過氫化氫,放冷,精密加入氯化鋇-氯化鎂混合溶液(取氯化鋇6g和氯化鎂5g,加水500ml溶解)10ml,加甲基紅指示劑數滴,滴加1mol/L氫氧化鈉溶液至溶液顯黃色,加氨-氯化銨緩衝液(pH10.0)15ml與鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至藍色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當於10.88的C17H26N4O3S2·HCl。
類別:維生素類藥。
貯藏:避光,密閉保存。
製劑:注射用鹽酸呋喃硫胺
有效期:暫定2年