氧瓶燃燒法
(Oxygen flask combustion method)
本法系將有機藥物在充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒,俟燃燒產物被吸入吸收液後,再採用適宜的分析方法來檢查或測定鹵素或硫等元素的含量。
儀器裝置:
燃燒瓶為500、1000或2000ml磨口、硬質玻璃錐形瓶,瓶塞應嚴密、空心,底部熔封鉑絲一根(直徑為1mm),鉑絲下端作成網狀或螺鏇狀,長度約為瓶身長度的2/3。
操作法:
按各藥品項下的規定,精密稱取供試品(如為固體,應研細),除另有規定外,置於無灰濾紙中心,按虛線摺疊後,固定於鉑絲下端的網內或螺鏇處,使尾部露出。如為液體供試品,可在透明膠紙和濾紙做成的紙袋中稱樣,方法為將透明膠紙剪成規定的大小和形狀,中部貼一約16mm×6mm的無灰濾紙條,並於其突出部分貼一6mm×35mm的無灰濾紙條,將膠紙對摺,緊粘住底部及另一邊,並使上口敞開;精密稱定重量,用滴管將供試品從上口滴在無灰濾紙條上,立即捏緊粘住上口,精密稱定重量,兩次重量之差即為供試品重,將含有供試品的紙袋固定於鉑絲下端的網內或螺鏇處,使尾部露出。另在燃燒瓶內按各藥品項下的規定加入吸收液,並將瓶口用水濕潤,小心急速通入氧氣約1分鐘(通氣管應接近液面,使瓶內空氣排盡),立即用表面皿復蓋瓶口,移置他處;點燃包有供試品的濾紙尾部,迅速放入燃燒瓶中,按緊瓶塞,用水少量封閉瓶口,俟燃燒完畢(應無黑色碎片),充分振搖,使生成的煙霧完全吸入吸收液中,放置15分鐘,用水少量沖洗瓶塞及鉑絲,合併洗液及吸收液。同法另作空白試驗。然後按各藥品項下規定的方法進行檢查或測定。
【附註】
操作中在燃燒時要有防爆措施。
簡介
(DHJ-80氧瓶燃燒裝置)
氧瓶燃燒裝置技術參數:
——採用EN14582:2007方法測定材料中鹵素含量的樣品處理裝置
Designed as a safe method of igniting samples when using the oxygen flask combustion procedure
· Safe and reproducible
安全性高並且容易重複使用
· Two tungsten-halogen lamps
備有兩個鹵鎢燈,使用成本低廉
· Aluminum chamber
鋁合金腔體,耐腐蝕性強
· Thick, black acrylic observation window
黑色的加厚丙烯酸材料觀測窗,操作更安全
Used for the determination of sulphur, halogens, phosphorus, fluorine, boron and some trace metals in organic materials. Reflectors focus the infrared heat from the lamps onto a small area approximately 10 cm above the center of the chamber. Lamps only operate when chamber door is fully locked. “START" switch fires lamps for 10 seconds preset internally. In the event of a flask explosion, pressure is vented safely through holes in the chamber and any glass fragments are contained within the chamber. Metal cabinet has aluminum interior for rigidity and corrosion resistance.
使用該氧瓶燃燒裝置採用EN14582:2007 的標準方法處理樣品,來進行材料中硫、鹵素、磷、硼等成分以及有機物材料中微量的金屬成分的分析。採用聚焦反射的方式裂解樣品,安全的防護腔體和耐腐蝕保護使得操作更簡易。