內容簡介
《食品安全國家標準:食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定(GB 5009.33-2010)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
17 分析步驟
17.1 製備鍍銅鎘柱
17.1.1 置鎘粒（15.3）於錐形瓶（16.3）中（所用鎘粒的量以達到要求的鎘柱高度為準）。
17.1.2 加足量的鹽酸（15.6）以浸沒鎘粒，搖晃幾分鐘。
17.1.3 潷出溶液，在錐形燒瓶中用水反覆沖洗，直到把氯化物全部沖洗掉。
17.1.4 在鎘粒上鍍銅。向鎘粒中加入硫酸銅溶液（15.4）（每克鎘粒約需2.5 mL），振盪1 min。
17.1.5 潷出液體，立即用水沖洗鍍銅鎘粒，注意鎘粒要始終用水浸沒。當沖洗水中不再有銅沉澱時即可停止沖洗。
17.1.6 在用於盛裝鍍銅鎘粒的玻璃柱的底部裝上幾厘米高的玻璃纖維（見圖3）。在玻璃柱中灌入水，排淨氣泡。
17.1.7 將鍍銅鎘粒儘快地裝入玻璃柱，使其暴露於空氣的時間儘量短。鍍銅鎘粒的高度應在15 cm～20 cm的範圍內。
注1：避免在顆粒之間遺留空氣。
注2：注意不能讓液面低於鍍銅鎘粒的頂部。
17.1.8 新製備柱的處理。將由750 mL水、225 mL硝酸鉀標準溶液（15.14）、20 mL緩衝溶液（15.5）和20 mL EDTA溶液（15.9）組成的混合液以不大於6 mL/min的流量通過剛裝好鎘粒的玻璃柱，接著用50 mL水以同樣流速沖洗該柱。
17.2 檢查柱的還原能力
每天至少要進行兩次，一般在開始時和一系列測定之後。
17.2.1 用移液管將20 mL的硝酸鉀標準溶液（15.14）移人還原柱頂部的貯液杯中，再立即向該貯液杯中添加5 mL緩衝溶液（15.5）。用一個100 mL的容量瓶收集洗提液。洗提液的流量不應超過6 mL/min。
17.2.2 在貯液杯將要排空時，用約15 mL水沖洗杯壁。沖洗水流盡後，再用15 mL水重複沖洗。當第二次沖洗水也流盡後，將貯液杯灌滿水，並使其以最大流量流過柱子。
17.2.3 當容量瓶中的洗提液接近100 mL時，從柱子下取出容量瓶，用水定容至刻度，混合均勻。
17.2.4 移取10 mL洗提液於100 mL容量瓶中，加水至60 mL左右。然後按17.8.2和17.8.4操作。
17.2.5 根據測得的吸光度，從標準曲線（17.8.5）上可查得稀釋洗提液（17.2.4）中的亞硝酸鹽含量（μg/mL）。據此可計算出以百分率表示的柱還原能力（NO—的含量為0.067 μg/mL時還原能力為100%）。如果還原能力小於95%，柱子就需要再生。
17.3 柱子再生
柱子使用後，或鎘柱的還原能力低於95%時，按如下步驟進行再生。
