食品中粗脂肪的測定

食品中粗脂肪的測定

《食品中粗脂肪的測定》是一則標準,利用索氏抽提法將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提後,蒸去溶劑所得的物質,在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外,還含色素及揮髮油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪;利用酸水解法將樣品經酸水解後用乙醚提取,除去溶劑即得游離及結合脂肪總量。

基本信息

索氏抽提法

原理

樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提後,蒸去溶劑所得的物質,在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外,還含色素及揮髮油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。

試劑

(1)無水乙醚或石油醚;

(2)海沙;同GB5009.3食品水分的測定方法。

儀器

索氏脂肪抽提器。

操作方法

(1)樣品處理

①固體樣品。精密稱取2 -5g(可取測定水分後的樣品),必要時拌以海沙,全部移入濾紙筒內。(乾樣粉碎後過40目篩,肉絞兩次,一般樣品用組織搗碎機。)

②液體或半固體樣品:稱取5.0-10.0g,置於蒸發皿中,加入海沙約20g於沸水浴上蒸乾後,再於95---105℃乾燥,研細,全部移入濾紙筒內。蒸發皿及附有樣品的玻棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦淨,並將棉花放入濾紙筒內。

(2)抽提

將濾紙筒放入抽提管內,連線已乾燥至恆量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內容積的2/3處,於水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷回流抽提,一般抽提6-12h。

(3)稱量

取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶內乙醚剩1-2mL時在水浴上蒸乾,再於95--105℃乾燥2h,放乾燥器內冷卻0.5h,稱量。

計算

X=m1-m0/m2*100

式中:X---樣品中脂肪的含量, %m---接受瓶和脂肪的質量,g; m---接受瓶的質量,g;

m---樣品的質量(如是測定水分後的樣品中,按測定水分前的質量計),g。

說明

(1)本法為索氏(SoxhLet)提取法,為經典方法,測定準確,但費時、費試劑。

(2)本法要求必須乾燥無水,水分有礙有機溶劑對樣品的浸潤。

(3)本法測得的脂肪中,還含有少量的可溶於脂肪的有機酸、色素、香精、醛、酮等,故只可稱為粗脂肪。

(4)索氏提取器如圖3-7所示。有機溶劑在接受瓶中受熱蒸發至冷凝管中,冷凝後於盛裝樣品的提取筒中,當提取筒中溶劑達到虹吸管頂端時,自動虹吸入下面接受瓶中,接受瓶中溶劑受熱蒸發,於冷凝管中冷凝後入提取筒中,再次浸取樣品;如此循環,每一次提取筒中溶劑均為乾淨的重蒸溶劑,故相當於每一次都用新鮮溶劑萃取,從而提高提取效率。

(5)由於為易燃的有機溶劑,故應特別注意防火。

(6)本法主要測定食品中游離脂肪的含量。

酸水解法

原理

樣品經酸水解後用乙醚提取,除去溶劑即得游離及結合脂肪總量。

試劑

(1)鹽酸;

(2)95%乙醇;

(3)乙醚;

(4)石油醚(30-60℃沸程)。

儀器

100mL帶塞量筒。

操作方法

(1)樣品處理

①固體樣品。精密稱取約2.00g,置於50mL大試管內,加8mL水,混勻後再加10mL鹽酸。

②液體樣品。稱取10.0g,置於50mL大試管內,加10mL鹽酸。

(1)將試管放入70-80℃水浴中,每隔5-10min用玻棒攪拌一次,至樣品消化完全為止,約40-50min.

(2)取出試管,加入10mL乙醚,混合。冷卻後將混合物移入100mL帶塞量筒中,以25mL乙醚分次洗試管,一併倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒後,加塞振搖1min,小心開塞,放出氣體,再加塞塞好,靜置12min,小心開塞,並用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10-20min,待上部液體清晰,吸出上清液於已恆量的錐形瓶內,再加5mL乙醚於帶塞的量筒內,振搖,靜置後,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶內,將錐形瓶置水浴上蒸乾,置90-105℃烘箱中乾燥2h,取出,放乾燥器內冷卻0.5h後稱量。並重複以上操作至恆重。

計算

同索氏抽提法。

說明

(1)本法適用於各類食品中脂肪的測定,特別是同於樣品易吸濕、不易烘乾,不能使用索氏提取法時,本法效果較好。

(2)樣品加熱、加酸水解,可使結合脂肪游離,故本法測定食品中的總脂肪,包括結合脂肪和游離脂肪。

(3)水解時,注意防止水分大量損失,以免使酸度過高。

石油醚可使水層和醚層分離清晰。

(4)石油醚可使水層和醚層分離清晰。

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