簡介
錸粉製取(preparation of rhenium powder)是指由純錸化合物生產金屬錸粉末的冶金過程。生產錸粉常用的錸化合物有高錸酸銨、高錸酸鉀、七氧化二錸和五氯化錸。生產方法有氫還原法、電解法和鹵化物熱離解法。工業上常用的是氫還原法中用氫氣還原高錸酸銨的方法。
氫還原法
將高錸酸銨或高錸酸鉀置於管狀還原爐中通氫還原，還原通常分兩次進行。高錸酸銨第一次還原溫度為573-623K，第二次還原溫度為1073-1223K。高錸酸鉀第一次還原溫度為773-823K，第二次還原溫度為1173-1273K。錸粉的純度取決於原料的純度，當高錸酸銨純度達99.99%以上時，所得錸粉純度可達99. 99%。粒度可小於2.5μm。用高錸酸鉀製取的錸粉含大量鉀，即用水、稀鹽酸洗滌後仍含有乾分之幾的鉀，純度僅達99%，這種錸粉不宜用作深度加工的原料。故用氫氣還原高錸酸鉀原料的方法己被淘汰。用氫氣還原七氧化二錸原料也可獲純錸粉，但成本較高。
電解法
用水溶液電解法從高錸酸銨或高錸酸鉀水溶液製取金屬錸粉的過程。電解是在以鉑片作陽極、鉭片作陰極的電解槽中進行的。電解液一些成分的質量濃度(g/L)為：高錸酸銨100，硫酸銨60，硫酸100；或高鋅酸鉀50，硫酸銨40，硫酸75，採用1A/cm的電流密度，343K的電解溫度，使電解液保持循環和濃度保持穩定，定期從陰極鉭片上剝取錸粉。製得的錸粉用酒精洗滌並乾燥後，於1073K溫度的氫氣中處理。產品錸粉的粒度較粗，大多大於4μm，不適宜用作粉末冶金法生產緻密錸的原料。採用旋轉陰極的電解法可得到較細錸粉。電解法一般用於金屬表面鍍錸。
鹵化物熱離解法
錸鹵化物熱離解可得到金屬錸。以惰性氣體為載體將沸點603K的ReCl帶入耐熱玻璃室中，ReCl在耐熱玻璃室中遇到於真空下加熱到1473-1573的鎢或鉬絲即發生熱離解反應，金屬錸即沉積在鎢或鉬絲上，反應的氣體產物可返回使用。此法主要用於在鎢鉬製品上鍍錸。
