火焰離子化鑑定器

火焰離子化鑑定器

火焰離子化鑑定器:又稱氫焰離子化檢測器,是利用有機物在氫氣——空氣火焰中產生離子化反應而生成許多離子對,在加有一定電壓的兩極間形成離子流。測量離子流的強度就可對該組分進行檢測。它具有靈敏度高、回響快、線性範圍寬、死體積小等優點,是目前廣泛使用的一種檢測器。

火焰離子化鑑定器氫火焰離子檢測器
氫焰離子化檢測器是利用有機物氫氣—— 空氣火焰中產生離子化反應而生成許多離子對,在加有一定電壓的兩極間形成離子流。測量離子流的強度就可對該組分進行檢測。它具有靈敏度高、回響快、線性範圍寬、死體積小等優點,是目前廣泛使用的一種檢測器。

簡介

火焰離子化鑑定器氫火焰離子檢測器
中文詞語:(詞條/短語)火焰離子化鑑定器

英文
翻譯:(單詞/拼寫) flame ionization detector;flame ionization detector
1963年2月,中國科學院大連化學物理研究所研製。是一種近代的分析儀器,可測定各種氣體中濃度為萬萬分之一的微量碳氫化合物及各種有機化合物中微量雜質的含量,分析速度快,樣品用量少,經過長期使用,證明性能良好,穩定性高。1966年獲國家發明獎。
檢測器是氣相色譜儀的重要部件,從色譜柱流出的各個組分,通過檢測器將其濃度變化轉換成易於測量的電信號。質量型檢測器給出的信號大小取決於單位時間內由載氣帶入檢測器中的組分質量,因此峰面積與載氣流速無關。質量型檢測器有氫焰離子化、氬離子化火焰光度檢測器等。

FID檢測器結構與檢測原理

火焰離子化鑑定器氫火焰離子檢測器
氫焰離子化檢測的核心部分是離子室,一般用不鏽鋼製作,主要包括氣體人口、火焰噴嘴極化極和收集極等構成。

在離子室底部,氫氣與載氣在進入噴嘴前混合。助燃氣— —空氣由側方引入,在噴嘴口點火燃燒形成焰。火焰上方有一筒狀收集電極,下方有一圓環狀極化電極(也稱發射極)。兩極間施以恆定的電壓,使熱分解形成的離子在兩極問作定向流動而產生電流。當沒有有機物通過檢測器時,氫氣在空氣中燃燒形成的離子極少,即基流很小,記錄儀記錄基線。當有有機物進入檢測器時,由於有機物的離子化產生大量離子,使產生的電流大大的增強,記錄儀記錄相應的色譜峰。產生電流的大小與有機物的進入量成正比。由於離子室輸出的電流較弱,需經高電阻轉為電壓輸出後,再經放大記錄其檢測結果。

氫焰離子化機理

火焰離子化鑑定器氫火焰離子檢測器
有機物的氣態分子是不導電的,必須在能量作用下,使之產生離子化,氫火焰即為所提供的能源。氫焰使有機物離子化的機理尚不十分清楚,但目前多認為是一個化學電離過程。下面以苯為例,其化學電離過程如下:

C6H6→6CH 6CH 302-→6CHO 6e 6CHO 6H2O→6CO 6H3O

在氫火焰作用下,首先裂解為CH自由基,與進入火焰的O2反應,生成CHO及電子,CHO 又與火焰中生成的水蒸氣分子碰撞產生O正離子,此時H3O及CHO和電子在電場作用下產生電流。

氫焰檢測器僅能分析有機物,不適於分析惰性氣體、空氣、水、CO、C02、C 、NO、S02、H2S。

其他

氣相色譜用的檢測器還有火焰光度檢測器(H)D)和熱離子檢測器(TD)。火焰光度檢測器有時也稱為硫磷檢測器,它利用含試樣在富氫焰中燃燒生成具有化學發光性質S-2和HPO,可分別於394nm 和526nm檢測痕量(痕量分析:如用光譜法或極譜法對某樣品中含量非常少,即在百萬分之一的物料樣作分析)硫和磷的存在。熱離子檢測器又稱鹼火焰電離檢測器,是一種對含素等雜原子的有機物有較高靈敏度的選擇性檢測器。

用途

火焰離子化鑑定器,氫氣48ml/min,氮氣70ml/min。
以火焰離子化鑑定器作為檢知器,配上聚乙二醇色譜柱,分析乙炔氣相催化水合反應產物——乙醛丙酮丁烯醛及水,對於濃度大於千分之五的稀水溶液,用甲乙酮為內標定量結果其相對偏差5%左右。
氧化鋁以薄層形式塗漬於耐火磚上,可以用作快速分析氣體烴混合物的色譜柱填充物。塗潰方法系將耐火磚用異丙醇鋁的苯溶液浸漬,再把浸上去的異丙醇鋁水解,並在600℃下活化。用氫火焰離子化檢知器鑑別色譜流出物。在約1分鐘內可以完全鑑定丁二烯以前的氣態烴混合物。
鑑定一氧化碳(CO) 中國規定用紅外分析法、氣相色譜法、汞置換法為測定大氣中一氧化碳含量的標準方法。氣相色譜法原理是,空氣樣品經碳分子篩的色譜柱分離後,一氧化碳在氫氣流中,經催化劑的作用,溫度達360℃時,轉化為甲烷。然後用氫火焰離子化鑑定器測定。最後,按CO濃度(毫克/米3)等於C標×h樣/h標式計算空氣中一氧化碳的濃度。式中C標為標準氣樣一氧化碳的含量(毫克/米3);h標為標準氣樣中一氧化碳信號的峰高值;h樣是被測定的樣品中一氧化碳信號的峰高值。一氧化碳的自動監測方法,有自動控制氫火焰離子化鑑定器的氣相色譜法、動態庫侖法和非分散紅外分析法等。  
總碳氫化合物(THC)
 又稱總烴,一般指含有1~8個碳原子的烴類物質。中國採用氣相色譜法測定大氣中的總碳氫化合物,其原理是使空氣樣品在載氣流中,通過空心阻力柱後,進入氫火焰離子化鑑定器進行測定。空氣中總碳氫化合物的濃度,以甲烷的濃度(毫克/米3)計量。按THC(毫克/米3)等於米C甲標×h樣/h標式進行定量計算。式中C甲標為標準氣中的甲烷含量(毫克/米3);h標是標準氣中甲烷信號的峰高值;h樣是被測樣品氣中總碳氫化合物信號的峰高值。

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