注射用薏苡仁油

注射用薏苡仁油，為黃色或淡黃色的澄明液體；氣微；味淡。益氣養陰，消徵散結。適用於不宜手術的氣陰兩虛、脾虛濕困型原發性非小細胞肺癌及原發性肝癌。

基本信息

• 中文名：注射用薏苡仁油

注射用薏苡仁油
拼音名：Zhusheyong Yiyirenyou英
文名：書頁號：X30-29 標準編號：WS3-300(Z-038)-2001(Z) 本品為從薏苡仁中提取得到的脂肪油。
【性狀】本品為黃色或淡黃色的澄明液體；氣微；味淡。 本品在石油醚或氯仿中極易溶解，在丙酮中易溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。 顏色 不得超過黃色10號標準比色液(中國藥典2000年版一部附錄Ⅺ)。 相對密度 應為0.915～0.920(中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ A)。 折光率 應為1.471～1.474(中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ F)。 酸值 應不大於0.2(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ N)。 碘值 應為100～106(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ N)。 皂化值 應為185～195(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ N)。
【鑑別】取本品，加石油醚(60～90℃)製成每1ml中含40mg的溶液，作為供試品溶液；另取薏苡仁油對照品，加石油醚製成每1ml含40mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙醚-醋酸(9:1:0.1)為展開劑，展距約8cm，取出，晾乾，噴以5%香草醛硫酸溶液，於105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】熾灼殘渣 應不得過0.1%(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ J)。 重金屬 不得超過百萬分之十(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ E 第二法)。 砷鹽 取本品適量，加等量氫氧化鈣，攪勻，先緩緩加熱炭化，再在500～600℃灰化，冷卻，加鹽酸5ml，加水23ml使溶解,依法檢查(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ F 第一法)。含砷量不得過百萬分之二。 脂肪酸組分測定 稱取本品10mg，置10ml量瓶中，加氫氧化鉀甲醇溶液(0.4mol/L)1ml，加石油醚(30～60℃)-苯(1:1)1ml，振搖45分鐘，加水至刻度，振搖,靜置待分層。取上清液置水浴上蒸乾，殘渣加氯仿1ml使溶解，照氣相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥE)試驗，用聚二乙二醇丁二酸酯作固定液，塗布濃度為30%，柱溫190℃，分離度應大於1.5。 脂肪酸保留時間依次為十六烷酸、十八烷酸、十八烯酸和十八二烯酸,按峰面積歸一化法計算，各脂肪酸百分含量應分別為11%～15%、0.5%～2.0%、45%～53%和34%～40%。
【含量測定】含酯量 取本品約1.3g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，精密加入乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)25ml，加熱回流30分鐘，用乙醇10ml沖洗冷凝管，放冷，加酚酞指示液1ml，用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定至溶液粉紅色剛好褪去，加熱至煮沸，如溶液又呈粉紅色，再繼續滴定至粉紅色剛好褪去，同時做空白試驗。每1ml的乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)相當於145.16mg的甘油三酯。本品含酯量以薏苡仁油甘油三酯計，應不低於95%(g/g)。 十八烯酸、十八二烯酸 照氣相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ E)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用聚二乙二醇丁二酸酯為固定相，塗布濃度為30%；柱溫190℃；理論板數按十八二烯酸峰計，應不低於1500；十八烯酸峰與十八二烯酸峰的分離度應符合要求。 對照品溶液的製備 取十八烯酸30mg、十八二烯酸25mg，精密稱定，分別置25ml茄形瓶中，加0.05%2，6-二叔丁基對甲酚的四氫呋喃溶液1ml使溶解,加5%(W/V)氯化氫甲醇溶液2ml，在80℃水浴中回流30分鐘，放冷，移入20ml具塞試管中，用5%氯化鈉溶液5ml分次洗滌茄形瓶，洗滌液併入具塞試管中，用5ml正己烷振搖提取，正己烷層移入盛有2%碳酸氫鉀溶液4ml的另一具塞試管中，振搖，分取正己烷層，水層再用正己烷提取2次，每次5ml，合併正己烷提取液，置50ml茄形瓶中，在70℃水浴中減壓濃縮至乾，殘渣用氯仿溶解並定量轉移置5ml量瓶中，加氯仿稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 供試品溶液的製備 取本品約50mg，精密稱定；除回流2.5小時外，其他按對照品溶液的製備方法，製得供試品溶液。 測定法 分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀,記錄色譜圖，計算，即得。 本品每1g含十八烯酸酯以十八烯酸(C18H34O2)計，不得少於450mg；含十八二烯酸酯以十八二烯酸(C18H32O2)計，不得少於190mg。
【功能與主治】益氣養陰，消{徵}散結。適用於不宜手術的氣陰兩虛、脾虛濕困型原
發性非小細胞肺癌及原發性肝癌。配合放、化療有一定的增效作用。對中晚期腫瘤患者具有一定的抗惡病質和止痛作用。 【用途】供製備康萊特注射液。
【貯藏】遮光，密閉，置陰涼處保存。
【有效期】2年 附：有機溶劑測定(內控標準)
【丙酮殘留量】參照中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ P 有機溶劑殘留量測定法(第二法，頂空進樣法)。 色譜條件 以柱長2.6m，直徑為0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球為固定相，柱溫150℃。 標準溶液的製備 精密稱取丙酮(AR)適量，加水溶解配成濃度為10.0μg/ml的溶液即用。 測定法 精密量取標準溶液5ml及精密稱取供試品1g，分別置瓶口帶矽橡膠墊的密閉玻璃瓶中(樣品加水使成5ml)，於70℃水浴中加熱40分鐘，取上部氣體注入氣相色譜儀，記錄色譜峰丙酮殘留量，應不得過20ppm。
【石油醚殘留量】參照中國藥典2000年版有機溶劑殘留量測定法(第二法,頂空進樣法)。 色譜條件 以柱長為25m，內徑為0.25mm的毛細管氣相色譜柱，以SE-30為固定液，柱溫20℃。 標準溶液的製備 精密稱取石油醚(AR30～60℃)適量，加正丁醇溶解並配成濃度為10.0μg/ml的溶液，即得。 測定法 精密量取標準溶液5ml及精密稱取供試品1g，分別置瓶口帶矽橡膠墊的玻璃瓶中(供試品中加正丁醇使成5ml溶解)於60℃水浴中加熱40分鐘，取上部氣體注入氣相色譜儀，記錄色譜峰不得過20ppm。