吸蘭量(一)主要試劑和材料
l、次甲基蘭標準溶液(0.005000N)：將次甲基蘭(指示劑)在93土3℃的烘箱中烘4小時,置於乾燥器內冷卻至室溫。稱取1.5995克於燒杯中，加水使其完全溶解(如次甲基蘭不易溶解,可微熱，溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液l毫升含1．8695毫克三水次甲基蘭或1．5995毫克無水次甲基蘭。 2、焦磷酸鈉溶液(1％)：稱取10克焦磷酸鈉於燒杯中，加水使其完全溶解(可微熱)。加水稀釋至1000毫升，搖勻。 3、中速定量濾紙(杭州新華造紙廠產)
(二)操作步驟
l、稱取0. 2000克試樣，置於已加人50毫升水的錐形瓶中，搖動，使試樣在水中充分散開，再加入20毫升1％焦磷酸鈉溶液，搖勻。 2、將盛有混合溶液的錐形瓶置於電爐(或電熱板)上加熱微沸5分鐘，取下冷卻至室溫。 3、用次甲基蘭標準溶液滴定。開始時可依次滴加5毫升，逐次縮小間隔至2～3毫升，快到終點時，每次滴加0.5～l毫升。每次滴加後，搖晃15～30秒鐘，用直徑2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴試液於中性定量濾紙上，觀察在中央深蘭色斑點周圍有無出現淺綠色暈環。若未出現，則繼續滴加。當在深蘭色斑點周圍出現淺綠色暈環時，再搖晃30秒鐘，用玻璃棒沾一滴試液於濾紙上，若淺綠色暈環仍不消失，即為滴定終點。記下滴定所耗次甲基蘭標準溶液的毫升(Ｖ)，到終點後，可繼續稿加l～2毫升次甲基蘭溶液，若淺色綠暈環變明顯且寬度增大，則表示終點判斷無誤。 4、計算：Ｂ＝(Ｎ×Ｖ×0.3199 /Ｇ) × 100 式中： Ｂ一吸蘭量(克／100克樣)； Ｎ—次甲基蘭標準溶液的當量濃度； Ｖ—滴定所消耗甲基蘭標準溶液的毫升數； Ｇ—試樣重量(克) 0.3199—規定係數(無水次甲基蘭表示)
(三)討論 l、次甲基蘭試劑用上海試劑三廠出品。 2、樣品在105℃200目烘半小時後測用。 3、微沸5分鐘時，水份蒸發過多，影響結果。 4、蒙脫石(％) ＝吸蘭量／0．442 此為經驗公式，參考使用。
