氯
原子序數17，原子量35.4527，元素名來源於希臘文，原意是“黃綠色”。1774年瑞典化學架舍勒通過鹽酸與二氧化錳的反應製得氯，但他錯誤的認為是氯的含氧酸，還定名為“氧鹽酸”。1810年，英國化學家戴維證明氧鹽酸是一種新的元素，並定名。氯在地殼中的含量為0.031%，自然界的氯大多以氯離子形式存在於化合物中，氯的最大來源是海水。天然氯有兩種穩定同位素：氯35和氯37。
氯原子的最外層電子數未達到8個,容易得1個電子形成
氯離子
所以氯原子是不穩定的,在自然界很少,但它可以催化臭氧（O3)變成氧氣的反應,是這個過程的催化劑。有機物在光照時和氯氣取代時氯原子也是中間產物.是非常活潑的。而氯離子最外層達到了8電子,比較穩定,但在溶液中可以被濃硝酸和酸性高錳酸鉀,二氧化錳等氧化.但它比氯原子穩定的多。氯離子通常來說是由一些含氯物質電離後得來的。也就是這些物質融化或者溶於水後可以得到氯離子。
氯離子的檢驗：
氯離子和銀離子化合能生成難溶於水的氯化銀沉澱,它不溶於硝酸,但能溶於氨水中,所以常用硝酸銀來檢驗氯離子。
氯離子的測定方法
進口化肥檢驗方法 氯離子的測定方法
ZB G 20008—87
本標準規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。
1 硝酸銀滴定法
1.1 適用範圍
適用於複合肥等。
1.2 方法提要
試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標準溶液，使氯離子成為氯化銀沉澱，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。
1.3 試劑
1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解於水中，稀釋至1L。
1.3.3 氯標準溶液(1mg/mol)：準確稱取1.6487g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl－)。
1.3.4 硫氰酸銨標準溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中，稀釋至1L。
按下法標定其濃度：準確吸取5mL氯標準溶液於150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2)，加熱，微沸至沉澱凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀，至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。
按式(1)計算硫氰酸銨標準溶液的實際濃度c(mol/L)：
c＝m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)
式中： m── 所取氯標準溶液中氯離子的質量，g；
V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
V── 滴定過量硝酸銀標準溶液所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
0.03545── 相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g。
1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨於100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。
1.4 操作程式
1.4.1 試液製備
稱取試樣5g(準確至0.001g)於100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯完全浸出，用水稀釋至標線，混勻，乾濾。
1.4.2 沉澱
準確吸取上述濾液(1.4.1)50mL於150mL燒杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2)，加熱微沸，以驅除氮的氧化物，冷卻。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5)，用硫氰酸銨標準溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀，直至出現粉紅色為止。
1.5 結果計算
氯離子的百分含量按式(2)計算：
氯(C1％)＝〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中：V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液體積，mL；
V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
c── 硫氰酸銨標準溶液的濃度，mol/L；
0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g；
m── 滴定時所用的試樣質量，g。
2 氯離子選擇性電極法
2.1 適用範圍
適用於複合肥、硫酸鉀等。
2.2 方法提要
試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌後，在pH2.5時，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位，從標準曲線上求得氯的含量。
2.3 儀器
2.3.1數字顯示離子活度計。
2.3.2 氯離子選擇性電極。
2.3.3 甘汞參比電極。
2.3.4玻璃pH電極。2.4試劑
2.4.1混合酸：稱取420g檸檬酸，溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。
2.4.2緩衝溶液(檸檬酸鈉1mol/L)：稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中，稀釋至1L。
2.4.3氯標準溶液1mg/mL：
溶液A：準確稱取1.6847g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用去離子水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
溶液B：準確吸取50mL溶液A於500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，混勻，並貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
2.5操作程式
2.5.1試液製備
準確稱取試樣0.1～0.2g(準確至0.001g)於50mL塑膠小燒杯中，準確加入5.0mL混合酸(2.4.1)，攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩衝溶液(2.4.2)，在pH計上調節pH2.0～2.8之間（一般可不調節，按操作程式加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標準溶液電位時一致，以免影響電位讀數)，從標準曲線上查得氯的含量。
2.5.2標準曲線的繪製
準確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標準溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標準溶液B，分別置於7個塑膠小燒杯中，並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL，分別準確加入5.0mL緩衝溶液（2.4.2），混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上，以電位毫伏數為橫坐標，氯標準溶液的濃度為縱坐標，繪製標準曲線。當含氯量高低不一時，應分段繪製，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分別繪製。
2.6結果計算
氯百分含量按式(3)計算：
…………………………………………(3)
式中：m1──在標準曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量，mg；
m──試樣質量，g。
註：①氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時用去離子水洗滌數次，用濾紙片吸乾水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似)，以保證內參比溶液與電極膜相接觸。
②當測量了高濃度氯試液後再測低濃度時，必須用不含氯的水洗2～3次，每次攪拌2～3min，測第一個低濃度試樣時，回響時間應不少於10min，並應反覆測量至電位值一致時為止。
3氯化銀比濁法
3.1適用範圍
適用於複合肥、硫酸鉀等。
3.2方法提要
試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進行比濁。
3.3試劑
3.3.1硝酸(比重1.42)。
3.3.2硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸於1L水中。
3.3.3硝酸銀溶液(0.1％)：溶解0.1g硝酸銀於100mL水中。
3.3.4氯標準溶液(0.1mg/mL)：準確稱取0.1649g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
3.4操作程式
3.4.1試液製備
稱取試樣1g(準確至0.001g)於250mL燒杯中，加入50mL硝酸(3.3.2)，加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘渣，並用水稀釋至標線，混勻。
3.4.2比濁
準確吸取5mL上述試液(3.4.1)於50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，充分混勻，與標準級差同時進行比濁。
3.4.3標準系列的配製
根據試樣中氯的含量，準確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標準溶液，分別置於一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，混勻，與試樣溶液進行比濁，並選取與試樣溶液濁度最接近的標準溶液。
註：硝酸銀溶液必須同時加入標準溶液和試樣中。
3.5結果計算
氯的百分含量按式(4)計算：
…………………………………………(4)
式中：c──氯標準溶液的濃度，mg/mL；
V──相當於氯標準系列濁度的體積，mL；
m──比濁時的試樣質量，g。
ZBG20008—87
本標準規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。
1硝酸銀滴定法
1.1適用範圍
適用於複合肥等。
1.2方法提要
試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標準溶液，使氯離子成為氯化銀沉澱，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。
1.3試劑
1.3.1硝酸(1+1)。
1.3.2硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解於水中，稀釋至1L。
1.3.3氯標準溶液(1mg/mol)：準確稱取1.6487g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl－)。
1.3.4硫氰酸銨標準溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中，稀釋至1L。
按下法標定其濃度：準確吸取5mL氯標準溶液於150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2)，加熱，微沸至沉澱凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀，至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。
按式(1)計算硫氰酸銨標準溶液的實際濃度c(mol/L)：
c＝m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)
式中：m──所取氯標準溶液中氯離子的質量，g；
V0──空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
V──滴定過量硝酸銀標準溶液所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
0.03545──相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g。
1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨於100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。
1.4操作程式
1.4.1試液製備
稱取試樣5g(準確至0.001g)於100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯完全浸出，用水稀釋至標線，混勻，乾濾。
1.4.2沉澱
準確吸取上述濾液(1.4.1)50mL於150mL燒杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2)，加熱微沸，以驅除氮的氧化物，冷卻。
1.4.3滴定
加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5)，用硫氰酸銨標準溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀，直至出現粉紅色為止。
1.5結果計算
氯離子的百分含量按式(2)計算：
氯(C1％)＝〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中：V0──空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液體積，mL；
V──滴定試樣所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
c──硫氰酸銨標準溶液的濃度，mol/L；
0.03545──相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g；
m──滴定時所用的試樣質量，g。
2氯離子選擇性電極法
2.1適用範圍
適用於複合肥、硫酸鉀等。
2.2方法提要
試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌後，在pH2.5時，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位，從標準曲線上求得氯的含量。
2.3儀器
2.3.1數字顯示離子活度計。
2.3.2氯離子選擇性電極。
2.3.3甘汞參比電極。
2.3.4玻璃pH電極。
2.4試劑
2.4.1混合酸：稱取420g檸檬酸，溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。
2.4.2緩衝溶液(檸檬酸鈉1mol/L)：稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中，稀釋至1L。
2.4.3氯標準溶液1mg/mL：
溶液A：準確稱取1.6847g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用去離子水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
溶液B：準確吸取50mL溶液A於500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，混勻，並貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
2.5操作程式
2.5.1試液製備
準確稱取試樣0.1～0.2g(準確至0.001g)於50mL塑膠小燒杯中，準確加入5.0mL混合酸(2.4.1)，攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩衝溶液(2.4.2)，在pH計上調節pH2.0～2.8之間（一般可不調節，按操作程式加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標準溶液電位時一致，以免影響電位讀數)，從標準曲線上查得氯的含量。
2.5.2標準曲線的繪製
準確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標準溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標準溶液B，分別置於7個塑膠小燒杯中，並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL，分別準確加入5.0mL緩衝溶液（2.4.2），混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上，以電位毫伏數為橫坐標，氯標準溶液的濃度為縱坐標，繪製標準曲線。當含氯量高低不一時，應分段繪製，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分別繪製。
2.6結果計算
氯百分含量按式(3)計算：
…………………………………………(3)
式中：m1──在標準曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量，mg；
m──試樣質量，g。
註：①氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時用去離子水洗滌數次，用濾紙片吸乾水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似)，以保證內參比溶液與電極膜相接觸。
②當測量了高濃度氯試液後再測低濃度時，必須用不含氯的水洗2～3次，每次攪拌2～3min，測第一個低濃度試樣時，回響時間應不少於10min，並應反覆測量至電位值一致時為止。
3氯化銀比濁法
3.1適用範圍
適用於複合肥、硫酸鉀等。
3.2方法提要
試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進行比濁。
3.3試劑
3.3.1硝酸(比重1.42)。
3.3.2硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸於1L水中。
3.3.3硝酸銀溶液(0.1％)：溶解0.1g硝酸銀於100mL水中。
3.3.4氯標準溶液(0.1mg/mL)：準確稱取0.1649g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
3.4操作程式
3.4.1試液製備
稱取試樣1g(準確至0.001g)於250mL燒杯中，加入50mL硝酸(3.3.2)，加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘渣，並用水稀釋至標線，混勻。
3.4.2比濁
準確吸取5mL上述試液(3.4.1)於50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，充分混勻，與標準級差同時進行比濁。
3.4.3標準系列的配製
根據試樣中氯的含量，準確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標準溶液，分別置於一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，混勻，與試樣溶液進行比濁，並選取與試樣溶液濁度最接近的標準溶液。
註：硝酸銀溶液必須同時加入標準溶液和試樣中。
3.5結果計算
氯的百分含量按式(4)計算：
…………………………………………(4)
式中：c──氯標準溶液的濃度，mg/mL；
V──相當於氯標準系列濁度的體積，mL；
m──比濁時的試樣質量，g。
測定方法
1、進口化肥檢驗方法氯離子的測定方法ZBG20008—87
本標準規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。
1硝酸銀滴定法
適用範圍：適用於複合肥等。
方法提要：試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標準溶液，使氯離子成為氯化銀沉澱，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。
試劑：1.3.1硝酸(1+1)。
1.3.2硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解於水中，稀釋至1L。
1.3.3氯標準溶液(1mg/mol)：準確稱取1.6487g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
1.3.4硫氰酸銨標準溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中，稀釋至1L。
按下法標定其濃度：準確吸取5mL氯標準溶液於150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2)，加熱，微沸至沉澱凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀，至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。
按式(1)計算硫氰酸銨標準溶液的實際濃度c(mol/L)：
c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)
式中：m──所取氯標準溶液中氯離子的質量，g；
V0──空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
V──滴定過量硝酸銀標準溶液所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
0.03545──相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g。
1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨於100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。
操作程式：1.4.1試液製備
稱取試樣5g(準確至0.001g)於100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯完全浸出，用水稀釋至標線，混勻，乾濾。
1.4.2沉澱
準確吸取上述濾液(1.4.1)50mL於150mL燒杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2)，加熱微沸，以驅除氮的氧化物，冷卻。
1.4.3滴定
加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5)，用硫氰酸銨標準溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀，直至出現粉紅色為止。
結果計算：氯離子的百分含量按式(2)計算：
氯(Cl%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中：V0──空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液體積，mL；
V──滴定試樣所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
c──硫氰酸銨標準溶液的濃度，mol/L；
0.03545──相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g；
m──滴定時所用的試樣質量，g。
2氯離子選擇性電極法
適用範圍：適用於複合肥、硫酸鉀等。
方法提要試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌後，在pH2.5時，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位，從標準曲線上求得氯的含量。
儀器：2.3.1數字顯示離子活度計。
2.3.2氯離子選擇性電極。
2.3.3甘汞參比電極。
2.3.4玻璃pH電極。
試劑：2.4.1混合酸：稱取420g檸檬酸，溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。
2.4.2緩衝溶液(檸檬酸鈉1mol/L)：稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中，稀釋至1L。
2.4.3氯標準溶液1mg/mL：
溶液A：準確稱取1.6847g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用去離子水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
溶液B：準確吸取50mL溶液A於500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，混勻，並貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
操作程式：2.5.1試液製備
準確稱取試樣0.1～0.2g(準確至0.001g)於50mL塑膠小燒杯中，準確加入5.0mL混合酸(2.4.1)，攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩衝溶液(2.4.2)，在pH計上調節pH2.0～2.8之間（一般可不調節，按操作程式加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標準溶液電位時一致，以免影響電位讀數)，從標準曲線上查得氯的含量。
2.5.2標準曲線的繪製
準確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標準溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標準溶液B，分別置於7個塑膠小燒杯中，並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL，分別準確加入5.0mL緩衝溶液（2.4.2），混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上，以電位毫伏數為橫坐標，氯標準溶液的濃度為縱坐標，繪製標準曲線。當含氯量高低不一時，應分段繪製，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分別繪製。
結果計算：氯百分含量按式(3)計算：
式中：m1──在標準曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量，mg；
m──試樣質量，g。
註：①氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時用去離子水洗滌數次，用濾紙片吸乾水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似)，以保證內參比溶液與電極膜相接觸。
②當測量了高濃度氯試液後再測低濃度時，必須用不含氯的水洗2～3次，每次攪拌2～3min，測第一個低濃度試樣時，回響時間應不少於10min，並應反覆測量至電位值一致時為止。
3氯化銀比濁法
適用範圍：適用於複合肥、硫酸鉀等。
方法提要：試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進行比濁。
3.3試劑
3.3.1硝酸(比重1.42)。
3.3.2硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸於1L水中。
3.3.3硝酸銀溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸銀於100mL水中。
3.3.4氯標準溶液(0.1mg/mL)：準確稱取0.1649g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
操作程式：3.4.1試液製備
稱取試樣1g(準確至0.001g)於250mL燒杯中，加入50mL硝酸(3.3.2)，加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘渣，並用水稀釋至標線，混勻。
3.4.2比濁
準確吸取5mL上述試液(3.4.1)於50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，充分混勻,與標準級差同時進行比濁。
3.4.3標準系列的配製
根據試樣中氯的含量，準確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標準溶液，分別置於一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，混勻，與試樣溶液進行比濁，並選取與試樣溶液濁度最接近的標準溶液。
註：硝酸銀溶液必須同時加入標準溶液和試樣中。
結果計算：氯的百分含量按式(4)計算：
…………………………………………(4)
式中：c──氯標準溶液的濃度，mg/mL；
V──相當於氯標準系列濁度的體積，mL；
m──比濁時的試樣質量，g。
