處方
黃柏200g赤芍200g丹參lOOg桃仁140g澤蘭120g烏藥120g王不留行80g白芷80g羥丙基甲基纖維素17.5g澱粉56.5g硬脂酸鎂1.1g──────製成1000片製法
以上八味藥材,黃柏粉碎成細粉備用。赤芍、丹參、澤蘭、烏藥、王不留行和白芷加水加熱至80℃時,再加入桃仁,繼續加熱,煎煮三次,第一次2小時,第二次1.5小時,第三次1小時,合併煎液,濾過,濾液濃縮成稠膏,減壓乾燥,粉碎成細粉,加入黃柏細粉及羥內基甲基纖維素、澱粉、硬脂酸鎂,混勻,製成顆粒,乾燥,壓片,包糖衣或薄膜衣,即得。性狀
本品為糖衣片或薄膜衣片,除去包衣顯棕褐色:味微苦、澀。鑑別
(1)取本品10片,除去包衣,研細,加乙醚20ml,超聲處理20分鐘,棄去乙醚液,藥渣揮乾,加甲醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液濃縮至2ml,作為供試品溶液;另取鹽酸小檗鹼對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(4:3:2:1.5:0.5)為展開制,展開,取出,晾乾。置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的螢光斑點。(2)取本品10片,除去包衣,研細,加乙醇25ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸乾殘渣加乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加乙醇製成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:12:0.2)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
檢查
應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典2000年版一部附錄ⅠD)。【浸出物】照水溶性浸出物測定項下冷浸法(中國藥典2000年版一部附錄ⅩA)測定,不得少於18.0%。
【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥD)測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;甲醇-水-甲酸(9.5:90:0.5)為流動相;檢測波長為28lnm;理論板數按原兒茶醛峰計算應不低於2000。對照品溶液的製備精密稱取原兒茶醛對照品適量,加甲醇製成每1ml含原兒茶醛12μg的溶液,搖勻,即得。供試品溶液的製備取本品40片,除去包衣,精密稱定,研細,取6g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加水50ml,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷至室溫,再加水補足減失的重量,搖勻,濾過,精密吸取續濾液10ml,用10%鹽酸調節pH值至2,用乙醚振搖提取3次,每次10ml,合併乙醚提取液,置水浴上揮乾,殘渣加甲醇溶解,並稀釋至刻度,定量轉移至10ml量瓶中,搖勻,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。本品每片含坩參以原兒茶醛(C7H6O3)計,不得低於18.0g。