處方
黃芩 連翹 荊芥 野菊花 玄參 水牛角 大黃(酒炙) 皂角刺 蜂房
性狀
本品為棕褐色或棕黑色的液體,久置後產生少量沉澱;氣香,味甜。
鑑別
(1)取本品30ml,加稀鹽酸調節pH值至1~2,濃縮至約10ml,離心,棄去上清液,沉澱每次用丙酮5ml洗滌,離心,棄去丙酮,至丙酮洗滌液近無色為止,沉澱加乙醇10ml微熱使溶解,放冷,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一用4%醋酸鈉溶液製備的以0.4%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以2%三氯化鐵乙醇溶解。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 (2)取本品30ml,濃縮至10ml,加硅藻土5g,研勻,蒸乾,加乙醇40ml,回流提取1小時,放冷,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取連翹對照藥材2g,加水40ml,溫浸1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇20ml,同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以丁酮-醋酸乙酯-苯-甲酸-水(4:3:3:1:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 (3)取本品30ml,加混合酸溶液(2%的鹽酸溶液2ml與冰醋酸10ml混合)12ml,水浴中回流30分鐘,冷卻,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合併乙醚液,用水洗滌2次,每次15ml,棄去水液,乙醚液蒸乾,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材1g,加甲醇50ml,浸漬1小時,濾過,取濾液5ml,蒸乾,殘渣加水10ml溶解,加鹽酸1ml水浴上加熱30分鐘,放冷,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合併乙醚液,蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取大黃素對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上,以甲苯-氯仿-醋酸乙酯-甲酸(15:1:1:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的螢光斑點;置氨蒸氣中熏,日光下檢視,斑點變 為紅色。 (4)取本品10ml,加水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合併正丁醇液,蒸乾,殘渣加甲醇5ml使溶解,離心,取上清液作為供試品溶液。另取玄參對照藥材1g,加水飽和的正丁醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一矽膠G薄層 板上,以正丁醇-無水乙醇-5%氨溶液(5:2:2)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
檢查
相對密度 應為1.06~1.10(中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ A)。 pH值 應為4.0~6.0(中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ G)。 其他 應符合合劑項下有關的各項規定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ J)。
含量測定
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;甲醇-0.025mol/L磷酸(用三乙胺調節pH值至3.0)(60:40)為流動相;檢測波長為278nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低於2000。 對照品溶液的製備 精密稱取經110℃乾燥至恆重的黃芩苷對照品適量,加甲醇製成每1ml含40μg的溶液,即得。 供試品溶液的製備 精密量取本品0.5ml,置100ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每支含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,不得少於70.0mg。
用法與用量
口服,一次20ml,一日3次。急喉痹(急性咽炎)者,5天為一療程,風熱乳蛾(急性充血性扁桃體炎)者,7天為一療程。
注意
肝腎功能不全者忌用;孕婦慎用。
規格
每支裝10ml
貯藏
密封,置陰涼處。
有效期
2年