藥品名稱
品名：克癀膠囊
拼音名：Kehuang Jiaonang
英文名：書頁號：x19-309
標準編號：WS3—158(X—148)—98(Z)
性狀
【鑑別】 (1)取本品內容物1.5g，加乙醚20ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液備用，殘渣揮乾乙醚，濾渣及濾紙，加甲醇20ml，回流提取1小時，濾過，濾液置水浴上蒸乾，殘渣用水15ml 分次溶解，移置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇60ml分四次(20、15、15、10ml)振搖提取，合併正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水20ml洗滌，棄去水層，取正丁醇層置蒸發皿中，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取三七對照藥材1.0g，同法製成對照藥材,作為對照品溶液。再取人參皂甙Rg1、Rb1及三七皂甙R1對照品，加甲醇製成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，於105℃烘約10分鐘，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的斑點或螢光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同的兩個紫色斑點，紫外光燈(365nm)下檢視，顯一個相同黃白色和兩個相同的橙色螢光斑點。 (2)取本品內容物約1.5g，加乙醚30ml，超聲處理15分針，濾過，棄去乙醚液，殘渣加甲醇20ml，超聲處理15分鐘、濾過，濾液置水浴上蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃連、黃柏對照藥材各0.2g，分別同法製成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗鹼對照品，加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液，吸取上述四種溶液各1～2μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的黃色螢光斑點，在與對照品色譜相應的位置上，顯一個相同的黃色螢光斑點。 (3)取本品內容物約2.4g，加硅藻土2g，研勻，加氯仿30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液水浴上蒸乾，殘渣加乙醇1.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取膽酸、豬去氧膽酸對照品，加甲醇製成每1ml各含2mg的混合溶液，吸取上述二種溶液各2μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以異辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)為展開劑，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘數分鐘置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的兩個螢光斑點。 (4)取鑑別(1)項下備用的乙醚液，揮乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。再取麝香酮對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ E)試驗，色譜條件：2.3×3mm玻璃柱，擔體：Chromosorb WAWODM-CS，固定液：10%PEG-20M，載氣：純氮，流速45ml/min；氫氣，流速45ml/min；空氣，流速500ml/min，柱溫：200℃，進樣溫度及檢測溫度均240℃，檢測器：FID。供試品色譜中在與對照品色譜中顯示相同的主峰保留時間。 【檢查】 乾燥失重 不得過12.0%(中國藥典1995年版一部附錄Ⅸ G)。 其他 應符合膠囊劑項下有關的各項規定(中國藥典1995年版一部附錄Ⅰ L)。
【含量測定】 取本品10粒，精密稱定，精密稱取約1.5g的內容物(約4～5粒)，置錐形瓶內，加乙醚40ml，回流提取2小時，趁熱濾過，藥渣用乙醚20ml洗滌3次，揮盡乙醚，連同濾紙一併放入原錐形瓶內，加甲醇30ml，回流提取4小時，濾過，殘渣用甲醇15ml洗滌3次，洗液併入濾液中，回收甲醇至乾，殘留物用正丁醇飽和的水15ml分次溶解開移入分液漏斗中，用水飽和的正丁醇萃取6次(20、20、15、15、10、10ml)，合併萃取液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，回收正丁醇至乾，加70%乙醇15ml使溶解，移入已淨化處理的氧化鋁大孔吸附樹脂柱上(內徑1cm，下層大孔樹脂高7cm，上層100～102目中性氧化鋁高3cm)，用70%乙醇100ml洗脫，水浴濃縮至乾，殘留物加甲醇使溶解，定量至5ml量瓶內，並稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。 精密稱取人參皂甙Rg，對照品4mg，加甲醇製成每1ml含2.0mg的溶液，吸取上述兩種溶蔽各2μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液為展開劑，展開8cm，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液(潤透)，晾乾，105℃烘烤5～8分鐘，待出現紫紅色斑點後，取出，以潔淨玻璃板覆蓋，四周以透明膠紙密封，照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B 薄層掃描法)進行反射式雙波長鋸齒掃描，以λR=540nm，λR=700nm，測定Rg1斑點峰面積，以外標一點法計算，即得。 本品按乾燥品計算，人參皂甙Rg1的含量每粒不得少於2.5mg。
【用法與用量】 口服，—次4粒，病重者適加至6粒，一日3次；小兒減半或遵醫囑。一個月為一療程，一般用藥三個療程。【規格】 每粒裝0.4g
【貯藏】 密封。
【使用期限】 2年。
