三草酸絡鐵酸鉀

三草酸絡鐵酸鉀
實驗11 三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的製備和組成測定
一,實驗目的
1.掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技術;
2.加深對鐵(Ⅲ)和鐵(Ⅱ)化合物性質的了解;
3.掌握容量分析等基本操作.
二,實驗原理
以過氧化氫為氧化劑,得到鐵(Ⅲ)草酸配合物.主要反應為:
改變溶劑極性並加少量鹽析劑,可析出綠色單斜晶體純的三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀,通過化學分析確定配離子的組成.用KMnO4標準溶液在酸性介質中滴定測得草酸根的含量.Fe3+ 含量可先用過量鋅粉將其還原為Fe2+,然後再用KMnO4標準溶液滴定而測得,其反應式為:
5C2O42-+2MnO4-+16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O
5Fe2+ + MnO4- +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4
2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
三,實驗儀器與試劑
托盤天平,分析天平,抽濾裝置,燒杯(100mL),電爐,移液管(25mL),容量瓶(50mL, 100mL),錐形瓶(250mL).
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,H2SO4(1mol·L-1),H2C2O4(飽和),K2C2O4(飽和),KCl (A. R),KNO3(300g·L-1),乙醇(95%),乙醇—丙酮混合液(1 : 1),K3[Fe(CN)6] (5%),H2O2 (3%).
四,實驗步驟
1.三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的製備
① 草酸亞鐵的製備: 稱取5g硫酸亞鐵銨固體放在100mL燒杯中,然後加15mL蒸餾水和5~6滴1mol·L-1 H2SO4,加熱溶解後,再加入25mL飽和草酸溶液,加熱攪拌至沸,然後迅速攪拌片刻,防止飛濺.停止加熱,靜置.待黃色晶體FeC2O4·2H2O沉澱後傾析,棄去上層清液,加入20mL蒸餾水洗滌晶體,攪拌並溫熱,靜置,棄去上層清液,即得黃色晶體草酸亞鐵.
② 三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的製備:往草酸亞鐵沉澱中,加入飽和K2C2O4溶液10mL,水浴加熱313K,恆溫下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL,沉澱轉為深棕色.邊加邊攪拌,加完後將溶液加熱至沸,然後加入20mL飽和草酸溶液,沉澱立即溶解,溶液轉為綠色.趁熱過濾,濾液轉入100mL燒杯中,加入95%的乙醇25mL,混勻後冷卻,可以看到燒杯底部有晶體析出.為了加快結晶速度,可往其中滴加KNO3溶液.晶體完全析出後,抽濾,用乙醇—丙酮的混合液10mL淋灑濾餅,抽乾混合液.固體產品置於一表面皿上,置暗處晾乾.稱重,計算產率.
①KMnO4溶液的標定
準確稱取0.13～0.17gNa2C2O4三份,分別置於250mL錐形瓶中,加水50mL使其溶解,加入10mL 3 mol·L-1H2SO4溶液,在水浴上加熱到75～85℃,趁熱用待標定的KMnO4溶液滴定,開始時滴定速率應慢,待溶液中產生了Mn2+後, 滴定速率可適當加快,但仍須逐滴加入,滴定至溶液呈現微紅色並持續30s內不褪色即為終點.根據每份滴定中Na2C2O4的質量和消耗的KMnO4溶液體積,計算出KMnO4溶液的濃度.
2.三草酸合鐵酸鉀組成的測定
②草酸根含量的測定: 把製得的K3Fe[(C2O4)3]·3H2O在50-60℃於恆溫乾燥箱中乾燥1h,在乾燥器中冷卻至室溫,精確稱取樣品約0.2-0.3g,放入250mL錐形瓶中,加入25mL水和5mL 1mol·L-1 H2SO4,用標準0.02000 mol·L-1 KMnO4溶液滴定.滴定時先滴入8mL左右的 KMnO4標準溶液,然後加熱到343~358K(不高於358K)直至紫紅色消失.再用KMnO4滴定熱溶液,直至微紅色在30s內不消失.記下消耗KMnO4標準溶液的總體積,計算K3Fe[(C2O4)3]·3H2O中草酸根的質量分數 ,並換算成物質的量.滴定後的溶液保留待用.
③鐵含量測定: 在上述滴定過草酸根的保留液中加鋅粉還原,至黃色消失.加熱3min,使Fe3+ 完全轉變為Fe2+,抽濾,用溫水洗滌沉澱.濾液轉入250mL錐形瓶中,再利用KMnO4溶液滴定至微紅色,計算K3Fe[(C2O4)3]中鐵的質量分數 ,並換算成物質的量.
結論:在1mol產品中含C2O42- mol,Fe3+ mol,該物質的化學式為 .
五,注意事項
1. 水浴40℃下加熱,慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解.
2. 減壓過濾要規範.尤其注意在抽濾過程中,勿用水沖洗粘附在燒杯和布氏濾斗上的少量綠色產品,否則,將大大影響產量.