還原管

還原管

還原管是具有三層玻璃管套合焊接成漏斗式,它的中心管與下管相通,專用於錫的測定。在四價錫(Sn4 + )還原成二價錫(SnZ + )的操作中,防止空氣與還原物起氧化作用,作隔絕空氣而又能使反應時的氣體逸出的保護裝置。

造型

它是具有三層玻璃管套合焊接成漏斗式,它的中心管與下管相通,

中心管的上端面上有一顆玻璃珠,用來阻止空氣流入瓶內。中層管底部有一小孔,使在還原反應中產生的氣體由此孔逸出。外套管是具有瓶口、筒形狀的玻璃管,用以存放碳酸氫鈉飽和溶液,防止空氣進入瓶內。

原理

用鹽酸及過氧化氫溶解試樣後,加入次磷酸或磷酸鈉溶液,使四價錫(錫Sn4 + )還原為二價錫(Sn " + ) ,用氧化汞作催化劑,在隔絕空氣的條件下進行反應,用澱粉作指示劑,以碘酸鉀標準溶液滴定。

使用方法

用打好孔的橡膠塞把錫還原管固定好,並用一隻朋mij 的三角燒瓶,準確稱取19 試樣置於三角燒瓶內。加入體積比為1 , 1 鹽酸10m 工及過氧化氫3 ? sml ,微熱,溶解後煮沸至無細小氣泡,加入氧化汞溶液65ml ,質量分數朋%次磷酸或磷酸鈉溶液10ml ,把錫還原管插入三角燒瓶瓶口上,並向管內注入碳酸氫鈉飽和溶液,加熱煮沸並保持微沸smin (使瓶內物質反應,反應中產生的氣體由錫還原管的中層管小孔通過碳酸氫鈉溶液逸出。而大氣被碳酸氫鈉溶液和玻璃珠封住,不能進入瓶內)。將三角燒瓶取下,置於水中冷卻至10 ℃ ,取下錫還原管,當出現高低不平的銀色物質時,迅速加入硫酸氰按溶液質量分數25 % 10m 工,碘化鉀溶液(質量分數10 % ) sm 工及澱粉溶液(質量分數1 % ) 10ml ,立即用磷酸鉀標準液滴定至乳白濁液中初見藍色,保持10min 即為終點,根據耗用滴定量算出試樣中錫的含量。

用途

專用於錫的測定,在四價錫(Sn4 + )還原成二價錫(SnZ + )的操作中,防止空氣與還原物起氧化作用,作隔絕空氣而又能使反應時的氣體逸出的保護裝置。

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