費休水分測定法

費休水分測定法又叫卡爾-費休（Karl Fischer）水分測定法。《中國藥典》（2000版）採用此法和甲苯法測定藥物中的水分，尤以此法為主。
其特點是操作簡便、專屬性強，準確度高，適用於受熱易被破壞的藥物，因而成為國際上通用的水分測定法。USP（25版）、BP（2000版）、JP（14版）亦採用此法測定水分。
費休水分測定法為非水氧化還原滴定反應，採用的標準溶液由碘、二氧化硫，吡啶和甲醇按一定比例組成。
滴定原理是碘氧化二氧化硫時，需要一定量的水分參加反應。反應終點指示可採用目視法和永停滴定法。
本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。
所用儀器應乾燥，並能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在乾燥處進行。
費休氏試液的製備與標定 (1) 配製 稱取碘(置硫酸乾燥器內48小時以上)110g，
置乾燥的具塞燒瓶中，加無水吡啶160ml,注意冷卻，振搖至碘全部溶解後，加無水甲醇
300ml，稱定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入乾燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無
水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時。
本液應遮光，密封，置陰涼乾燥處保存。臨用前應標定濃度。
(2) 標定 用水分測定儀直接標定。或取乾燥的具塞玻瓶，精密稱入重蒸餾水約30
mg，除另有規定外加無水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，或用永
停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點；另作空白試驗，按下式計算。
W
F＝─────
A－B
式中 F為每1ml費休氏試液相當於水的重量，mg；
W為稱取重蒸餾水的重量，mg；
A為滴定所消耗費休氏試液的容積，ml；
B為空白所消耗費休氏試液的容積，ml。
測定法 精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1～5ml),除另有規定外,溶劑為甲
醇，用水分測定儀直接測定。或將供試品置乾燥的具塞玻瓶中，加溶劑2～5ml，在不斷
振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ
A)指示終點；另作空白試驗，按下式計算。
(A－B)F
供試品中水分含量(％)＝────────×100％
W
式中 A為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml；
B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml；
F為每1ml費休氏試液相當於水的重量,mg；
W為供試品的重量,mg。