Ｌ－２－（３，４－二甲氧基苄基）－２－脲基丙酸的合成方法。（Ｓ）－２－氨基－２－（３，４－二甲氧基苄基）丙酸甲酯在室溫下溶於有機溶劑，在無機金屬鹼或有機胺催化劑的作用下在－２０～６０℃加入雙（三氯甲基）碳酸酯，反應１～１２小時後，再在－２０～６０℃下發生氨解反應１～１２小時，過濾，將濾液與無機酸在２０～１００℃下反應１～１２小時，冷卻後過濾，即得目標產物，所述的（Ｓ）－２－氨基－２－（３，４－二甲氧基苄基）丙酸甲酯∶雙（三氯甲基）碳酸酯∶催化劑∶氨解物∶無機酸的投料物質的量比為１∶０．３３～１．０∶０．１～３．０∶２～１０∶２～１０。本發明反應條件溫和、原料廉價易得、操作簡單安全，反應收率高，消除了傳統工藝後處理麻煩、三廢大、污染嚴重等問題，具有較大的實施價值和社會經濟效益。
合成
研究了卡比多巴中間體L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸(1)的合成新工藝。以L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸鹽酸鹽(2)為起始原料,首先在甲醇中氯化氫氣體催化下進行胺基酸的酯化反應,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸甲酯(3),收率90.7%;然後在三乙胺存在下,用雙(三氯甲基)碳酸酯(BTC)法對氨基進行氯甲醯化、用氨氣進行氨解,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸甲酯(4),收率77.7%;最後用濃鹽酸水解得到目標產物(1),收率91.5%,三步總收率達64.5%。重點考察了氯化氫氣體、BTC及鹽酸用量對反應收率的影響。採用核磁共振氫譜和碳譜,質譜對有關化合物進行了結構表征。該工藝條件溫和,操作簡便,環境友好,收率良好,具有潛在的工業套用前景。
