國家標準
GB 14756-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 維生素E（dl-α-醋酸生育酚）
本標準代替GB 14756-1993
本標準適合用於由三甲基氫醌與異植物醇為原料，經化學合成法製得的食品添加劑維生素E（dl-α-醋酸生育酚）。
GB 14756-2010 維生素E（dl-α-醋酸生育酚）中華人民共和國國家標準
GB 14756—2010
食品安全國家標準
食品添加劑 維生素E（dl-α-醋酸生育酚）
2010-12-21 發布 2011-02-21 實施
中華人民共和國衛生部 發布
前言
本標準代替GB 14756-1993《食品添加劑維生素E dl-α-醋酸生育酚）》。
本標準與GB 14756-1993 相比，主要變化如下：
——取消了三氯化鐵聯吡啶反應顯色鑑別項目及相應的試驗方法；
——增加了紅外吸收光譜鑑別項目及相應的試驗方法；
——修改了維生素E 的測定方法；
——修改了重金屬的測定方法。
本標準附錄A 為規範性附錄，附錄B 為資料性附錄。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：
——GB 14756-1993 。
食品安全國家標準
食品添加劑 維生素E（dl-α-醋酸生育酚）
1 範圍
本標準適合用於由三甲基氫醌與異植物醇為原料，經化學合成法製得的食品添加劑維生素 E（dl-α-醋酸生育酚）。
2 規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，僅所注日期的版本適用於本標準。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本標準。
3 化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量
3.1 化學名稱
dl-2,5,7,8- 四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯並二氫吡喃醇醋酸酯
3.2 分子式
C31H52O3
3.3 結構式
3.4 相對分子質量
472.75 （按2007 年國際相對原子質量）
4 技術要求
4.1 感官要求：應符合表 1的規定。
4.2 理化指標：應符合表 2的規定。
化學名稱：dl-2,5,7,8- 四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯並二氫吡喃醇醋酸酯
檢驗方法
A.1 安全提示
本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規定操作，使用時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發性酸時，要在通風廚中進行。
A.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008 中規定的三級水。
試驗方法中所用標準滴定液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規定製備。
A.3 鑑別試驗
A.3.1 硝酸呈色試驗
A.3.1.1 試劑和材料
A.3.1.1.1 無水乙醇。
A.3.1.1.2 硝酸。
A.3.1.1.3 維生素E對照品。
A.3.1.2 分析步驟
稱取約30mg實驗室樣品，加10mL無水乙醇溶解後，加2mL硝酸，搖勻，在75 ℃加熱15min，溶液應顯橙紅色。
A.3.2 紅外吸收光譜試驗
採用溴化鉀塗片法，按照 GB/T 6040 測定紅外吸收光譜，測得的紅外光譜應與維生素E 對照品圖譜一致。
A.4 維生素E的測定
A. 4.1 方法提要
用氣相色譜法，在選定的工作條件下，通過非極性石英毛細管色譜柱使樣品與雜質分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用內標法定量，計算樣品中維生素E 的含量。
A.4.2 試劑和材料
A.4.2.1 正己烷：色譜純。
A.4.2.2 十六酸十六醇酯。
A.4.2.3 維生素E對照品。
A.4.3 儀器和設備
氣相色譜儀
A.4.4 色譜分析條件
推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表 A.1，維生素 E（dl- α-醋酸生育酚）含量測定典型氣相色譜圖參見附錄B 中圖B.1，各組分的相對保留時間參見附錄B 中表B.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜條件均可使用。
表A.1 色譜柱和典型色譜操作條件
A.4.5 分析步驟
A.4.5.1 內標溶液的製備
稱取十六酸十六醇酯適量，加正己烷溶解，稀釋後的溶液每1mL含3mg十六酸十六醇酯，搖勻，作為內標溶液。
A.4.5.2 對照品溶液的製備稱取約 30mg 維生素E對照品，精確至0.0001g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加內標溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
A.4.5.3 樣品溶液的製備
稱取約 30 mg 實驗室樣品，精確至0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加內標溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液。
A.4.5.4 系統適用性試驗
用甲基聚矽氧烷為固定液的石英毛細管柱（30 m×0.53 mm），柱溫280 ℃，理論塔板數按維生素E 計算，不得小於 3000，維生素E 與內標峰的分離度應大於3。
A.4.5.5 含量的測定
量取 1.0μL 樣品溶液注入氣相色譜儀, 記錄色譜圖，另取對照品溶液，同法測定。按內標法以峰面積計算出樣品中C31H52O3 的含量。
A.4.6 結果計算
維生素E（C31H52O3）含量的質量分數w1，數值以%表示，按式（A.1 ）、（A.2 ）計算：
式中：
f —維生素E 的相對校正因子；
A1—對照品溶液中內標物的峰面積的數值；
A2—對照品溶液中維生素E 的峰面積的數值；
A3— 樣品溶液中維生素E 的峰面積的數值；
A4— 樣品溶液中內標物的峰面積的數值；
m1—對照品溶液中內標物的質量的數值，單位為毫克（mg ）；
m2—對照品溶液中維生素E 的質量的數值，單位為毫克（mg ）；
m3— 樣品溶液中樣品的質量的數值，單位為毫克（mg ）；
m4— 樣品溶液中內標物質量的數值，單位為毫克（mg ）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於 1.5%。
A.5 酸度的測定
A.5.1 試劑和材料
A.5.1.1 無水乙醇。
A.5.1.2 乙醚。
A.5.1.3 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
A.5.1.4 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
A.5.2 分析步驟
分別量取 15 mL 無水乙醇與乙醚，置錐形瓶中，加0.5 mL 酚酞指示液，滴加氫氧化鈉標準滴定溶液至微顯粉紅色，加 1.0g 實驗室樣品溶解後，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，消耗的氫氧化鈉滴定溶液不超過0.5 mL 即為通過試驗。
A.6 重金屬的測定
A.6.1 試劑和材料
A.6.1.1 硝酸。
A.6.1.2 硫酸。
A.6.1.3 鹽酸。
A.6.1.4 甘油。
A.6.1.5 乙酸銨。
A.6.1.6 硝酸鉛。
A.6.1.7 硫代乙醯胺。
A.6.1.8 氨試液：400→1000。
A.6.1.9 氫氧化鈉溶液：c（NaOH ）=1mol/L。
A.6.1.10 鹽酸溶液：c（HCl ）=2mol/L。
A.6.1.11 鹽酸溶液：c（HCl ）=7mol/L。
A.6.1.12 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5mol/L。
A.6.1.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
A.6.1.14 乙酸鹽緩衝液（pH3.5 ）：
取25g 乙酸銨，加水25mL溶解後，加7mol/L鹽酸溶液38mL，用2mol/L鹽酸溶液或氨水溶液準確調節pH至3.5（pH計），用水稀釋至100mL。
A.6.1.15 硫代乙醯胺試液：
取4g硫代乙醯胺，精確至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰櫃中保存。臨用前取5.0mL混合液[由15mL氫氧化鈉溶液、5.0mL水及20mL甘油組成]，加上述1.0mL硫代乙醯胺溶液，置水浴上加熱20s，冷卻，立即使用。
A.6.1.16 鉛標準溶液：
稱取0.160g硝酸鉛，精確至0.000 2 g，置於1000mL容量瓶中，加5mL硝酸與50mL水溶解後，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取10mL±0.02mL貯備液，置於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當於10µg的Pb ）。配置與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。
A.6.2 分析步驟
按《中華人民共和國藥典》2005年版二部附錄Ⅷ H重金屬檢查法第二法測定，具體方法如下：
稱取1.0g± 0.01g實驗室樣品，置坩堝中緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5mL使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡後，在500℃~600 ℃熾灼使完全灰化，移置乾燥器內，放冷，取遺留的殘渣， 加硝酸0.5mL，蒸乾，至氧化氮蒸氣除盡後，放冷，加鹽酸2mL，置水浴上蒸乾後加水15mL，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加乙酸鹽緩衝液（pH3.5 ）2mL，微熱溶解後，移置納氏比色管甲管中，加水稀釋成25 mL；另取配製供試溶液的試劑，至瓷皿中蒸乾後，加乙酸鹽緩衝液（pH3.5 ）2mL與水15mL，微熱溶解後，移置納氏比色管乙管中，加標準鉛溶液1.0mL，再用水稀釋成25mL；再在甲乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2mL，搖勻，放置2 min，同置白紙上，自上向下透視，甲管中顯示的顏色與乙管比較，不得更深。
附錄 B
(資料性附錄)
維生素 E（dl-α-醋酸生育酚）含量測定典型氣相色譜圖和各組分相對保留時間
1—— 溶劑（正己烷）
2—— 維生素E（dl-α-醋酸生育酚）
3—— 內標物（十六酸十六醇酯）
圖B.1維生素E（dl-α-醋酸生育酚）含量測定典型氣相色譜圖
表B.1 維生素E （dl- α-醋酸生育酚）含量測定各組分相對保留時間
