性狀
該品為白色至淡黃色結晶性粉末;無臭。該品在水中溶解,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。
比旋度:取該品,精密稱定,加水溶解並定量稀釋製成每1ml中含0.10g的溶液,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度應為+95.0°至+97.0°。
鑑別
(1)取該品的水溶液(1→10)5ml,加二氯靛酚鈉試液1~2滴,試液的顏色即消失。
(2)該品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集451圖)一致。
(3)該品的水溶液顯鈣鹽的鑑別反應(附錄Ⅲ)。
檢查
酸鹼度 取該品2.0g,加水20ml使溶解,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為6.8~7.4。
草酸鹽 取該品1.0g,加水10ml溶解,加冰醋酸2滴與10%醋酸鈣溶液5ml,放置5分鐘,溶液仍應澄清。
乾燥失重 取該品3g,在105℃乾燥2小時,減失重量不得過0.1%(附錄Ⅷ L)。熾灼殘渣 應為30.0%~33.0%(附錄Ⅷ N)。
重金屬 取該品1.0g,加水適量溶解,加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(附錄Ⅷ H 第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取該品0.67g,加水23ml溶解後,加鹽酸5ml,依法檢查(附錄Ⅷ J 第一法),應符合規定(0.0003%)。
含量測定
取該品約0.2g,精密稱定,加水50ml使溶解,加澱粉指示液1.5ml,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,並在30秒鐘內不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當於10.66mg的C12H14CaO12.2H2O。
測定方法
方法名稱:
維生素C鈣測定—中和滴定法
套用範圍:
該方法採用滴定法測定維生素C鈣的含量。該方法適用於維生素C鈣。
方法原理:
供試品加新沸過的冷水使溶解,加澱粉指示液,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍色並在30秒內不褪,讀出碘滴定液使用量,計算維生素C鈣的含量。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2. 碘滴定液(0.05 mol/L)
3. 澱粉指示液
儀器設備:
試樣製備:
1. 碘滴定液(0.05 mol/L)
配製:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解後,加鹽酸3滴與水適量使成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
標定:取在105℃乾燥恆重的基準三氧化二砷約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1 mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液50mL與澱粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘(0.1mol/L)相當於4.946g的撒母氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。
貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保存。
2. 澱粉指示液
取可溶性澱粉0.5g,加水5mL攪勻後,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應臨用新制。
操作步驟:
取該品約0.2g,加水50mL使溶解,加澱粉指示液1.5mL,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍色並在30秒內不褪,並將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗碘滴定液的體積數(mL),每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當於10.66mg的C12H14CaO12·2H2O。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻:
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.671。
貯藏
遮光,真空密封保存。