基本概念
真空烘烤一直是超高真空系統器壁去氣的主要技術,它能大大降低器壁的出氣率,從而獲得超高真空。對於未經處理的各種材料表面,電子/離子轟擊導致的解吸係數γ(每一入射電子或離子的解吸分子數)的典型值為1~10。真空烘烤使器壁有效地熱解吸出氣,從而能把光子/電子/離子解吸係數減少到千分之一以下的允許值。然而,對碳污染來說,單獨的中溫烘烤僅有一點點好處,器壁吸附的碳氫化合物將只是簡單地解吸、脫氫和脫水。為明顯地減少表面碳,需要真空烘烤溫度足夠高,使能誘發碳的體積擴散。圖示出不鏽鋼和因科鎳在烘烤至700~900℃期間的俄歇電子譜分析,所有數據點是樣晶在給定溫度下經過30~60min的熱平衡後測出的。可以看到:對不鏽鋼和因科鎳應分別烘烤至450℃和600℃以上時,表面碳原子濃度開始快速下降。
表面原子相對濃度與烘烤溫度的關係曲線為了保證全玻璃真空集熱管的真空壽命達到10年左右,需要對玻璃外管的內壁、內玻璃管的外壁(包括膜系)進行真空烘烤去氣處理。在這個過程中,膜系處於400℃,保溫1個小時。
真空烘烤套用
至少有下列內容的工作需要進行烘烤
1.新帶、新燈絲使用前的真空除氣.
2.消除或降低帶材料中含有的某些雜質.帶材料大都含有Na,K,Rb,Sr,Cs和Ba等雜質,Re中還常含有Mo,Ir中還常含有Rh(184).在分析過程中,特別是初期,強烈鹼金屬離子流會引起空間電荷的影響,致使離子流散焦,分辦惡化,嚴重時甚至會在源內形成噴鍍.
3.某些樣品,需要真空熔融塗樣.
4.鍛鍊樣品.一般情況下,樣品塗好後最好先經過預熱出氣,為了維護離子源內的清潔,直接放到源內出氣是很不合適的,如果樣品中含有過量酸或有機雜質,或已知其他原因造成樣品不純,更應該進行這種預防性處理.經過鍛鍊的樣品,離子發射的穩定性常有改進,
5.部分分餾.當某項分析受到來自樣品或塗樣過程中引進的雜質干擾時,為了減輕疊加影響,可以將塗好了的樣品置於適宜的溫度下進行分餾.
分餾實際上就是利用不同組分的不同消耗速率,進行消耗竟賽.為了進行真空烘烤,需要有一套輔助性真空系統,這套系統要獨立於分析系統,商品儀器不少都附有這種裝置如果沒有也可以自己組裝.
