真空烘烤

真空烘烤

真空烘烤是指採用密封外殼,在真空條件下對物料進行烘烤,它包含抽空系統和加熱系統。烘烤過程中能及時排除產生的易燃蒸氣,適用於具有熱敏性或易氧化的物料。

基本概念

真空烘烤一直是超高真空系統器壁去氣的主要技術,它能大大降低器壁的出氣率,從而獲得超高真空。對於未經處理的各種材料表面,電子/離子轟擊導致的解吸係數γ(每一入射電子或離子的解吸分子數)的典型值為1~10。真空烘烤使器壁有效地熱解吸出氣,從而能把光子/電子/離子解吸係數減少到千分之一以下的允許值。然而,對碳污染來說,單獨的中溫烘烤僅有一點點好處,器壁吸附的碳氫化合物將只是簡單地解吸、脫氫和脫水。為明顯地減少表面碳,需要真空烘烤溫度足夠高,使能誘發碳的體積擴散。圖示出不鏽鋼和因科鎳在烘烤至700~900℃期間的俄歇電子譜分析,所有數據點是樣晶在給定溫度下經過30~60min的熱平衡後測出的。可以看到:對不鏽鋼和因科鎳應分別烘烤至450℃和600℃以上時,表面碳原子濃度開始快速下降。

表面原子相對濃度與烘烤溫度的關係曲線 表面原子相對濃度與烘烤溫度的關係曲線

為了保證全玻璃真空集熱管的真空壽命達到10年左右,需要對玻璃外管的內壁、內玻璃管的外壁(包括膜系)進行真空烘烤去氣處理。在這個過程中,膜系處於400℃,保溫1個小時。

真空烘烤套用

至少有下列內容的工作需要進行烘烤

1.新帶、新燈絲使用前的真空除氣.

2.消除或降低帶材料中含有的某些雜質.帶材料大都含有Na,K,Rb,Sr,Cs和Ba等雜質,Re中還常含有Mo,Ir中還常含有Rh(184).在分析過程中,特別是初期,強烈鹼金屬離子流會引起空間電荷的影響,致使離子流散焦,分辦惡化,嚴重時甚至會在源內形成噴鍍.

3.某些樣品,需要真空熔融塗樣.

4.鍛鍊樣品.一般情況下,樣品塗好後最好先經過預熱出氣,為了維護離子源內的清潔,直接放到源內出氣是很不合適的,如果樣品中含有過量酸或有機雜質,或已知其他原因造成樣品不純,更應該進行這種預防性處理.經過鍛鍊的樣品,離子發射的穩定性常有改進,

5.部分分餾.當某項分析受到來自樣品或塗樣過程中引進的雜質干擾時,為了減輕疊加影響,可以將塗好了的樣品置於適宜的溫度下進行分餾.

分餾實際上就是利用不同組分的不同消耗速率,進行消耗竟賽.為了進行真空烘烤,需要有一套輔助性真空系統,這套系統要獨立於分析系統,商品儀器不少都附有這種裝置如果沒有也可以自己組裝.

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