熔融法的起源
熔融爐,由加拿大的Dr.Claisse於50多年前發明。旨在解決X螢光分析中,壓片或鬆散粉末樣品檢測產生的問題。Dr.Claisse於1956首創XRF熔融制樣基礎理論、方法學及技術,1967年研製成功首台自動熔融爐(熔樣機),1972年成立CLAISSE公司,一直專注於前沿研究與技術研發
熔融制樣的目的
在物理和化學分析方法中,無論採取什麼手段,高的精確性只有在均勻的樣品中才能獲得,尤其是X-射線螢光(XRF)分析。
達到這種要求的一種簡單方法是將樣品熔於熔劑中,一種獨特的、通用並且快速的技術就是用鹼性硼酸鹽進行熔融制樣。
在XRF分析中,由於最終得到的是固態玻璃,所以硼酸鹽熔融制樣尤為優越。
在其他物理-化學方法中—AA和ICP分析—硼酸鹽熔融制樣與酸消化技術對比,通常是製備液態熔融液中更簡單易行的途徑。
熔樣機的類型
熔樣機分燃氣型和電熔樣機兩種。
燃氣型優點:隨時觀測樣品熔融狀態,簡單易操作,價格低。缺點:需實驗室燃氣。
電熔樣機優點:自動化程度高,控溫精確,一次熔樣數多。缺點:無法觀測到樣品熔融狀態。
全自動電熔樣機
六頭電熱熔融爐主要用於製備XRF分析所用玻璃熔融樣片及AA和ICP分析所用溶液。六頭電熱熔融爐適用於勞動強度大和工作環境惡劣的情況。
在實驗室使用過程中,無論使用者操作技術如何,均能保證安全性能好,分析性能高。
符合CSA標準的三爐頭燃氣熔融爐
使用丙烷氣,丁烷氣或者液化石油氣
用一台儀器可以為XRF製備熔融玻璃片和為ICP和AA製備溶液
全自動助熔劑稱量系統
全自動模組化熔融制樣系統由熔融制樣專家生產,可自動進行稱重、混合及熔樣等操作
整個熔融制樣過程從樣本裝填陶瓷坩堝開始,在這一步不需要精確稱量樣本。操作人員只需要用鏟子將一鏟樣本送進陶瓷坩堝,然後將坩堝放到rFusion模式制樣系統上,在觸控螢幕上選擇合適的程式,一按啟動按鈕就行了。
對於具體的熔融制樣程式,首先,機械手將鉑制空坩堝放到稱重儀(TheAnt)上並加入少許助熔劑。然後加入樣本並將鉑制坩堝重新放到稱重儀上,精確稱取樣本重量,補加剩餘的助熔劑以達到想要的樣本/助熔劑比例,稱量精度為0.1毫克。
經過渦鏇混合器VortexMixer快速混合後,機械手將坩堝放到熔融制樣機上開始熔融制樣循環。整個制樣程式包括自動點火,對坩堝的自動攪動,熔劑中的樣本分散並均質等一系列全自動過程。當加熱結束時,熔融制樣儀將坩堝中的物質灌注到預熱的模子中並自動淬滅燃燒爐。經過短暫冷卻後,機械手將玻璃餅及空的坩堝移走。然後,機械手開始裝填新的樣本到備好的坩堝中,開始新一輪的熔融制樣過程。
X螢光熔融制樣專用試劑
當前的XRF分析中,硼酸鋰助熔劑更為常用。
由於它在長波長的X-射線中的透明度高使得輕元素靈敏度提高,從而得以廣泛套用。
常見的用於製備通用助熔劑的化學計量硼酸鋰是四硼酸鹽和偏硼酸鹽。
偶爾會用四硼酸鈉,偏硼酸鈉則更加不常用。當前的XRF分析中,硼酸鋰助熔劑更為常用。
由於它在長波長的X-射線中的透明度高使得輕元素靈敏度提高,從而得以廣泛套用。
常見的用於製備通用助熔劑的化學計量硼酸鋰是四硼酸鹽和偏硼酸鹽。
偶爾會用四硼酸鈉,偏硼酸鈉則更加不常用。當前的XRF分析中,硼酸鋰助熔劑更為常用。
由於它在長波長的X-射線中的透明度高使得輕元素靈敏度提高,從而得以廣泛套用。
常見的用於製備通用助熔劑的化學計量硼酸鋰是四硼酸鹽和偏硼酸鹽。
偶爾會用四硼酸鈉,偏硼酸鈉則更加不常用。當前的XRF分析中,硼酸鋰助熔劑更為常用。
由於它在長波長的X-射線中的透明度高使得輕元素靈敏度提高,從而得以廣泛套用。
常見的用於製備通用助熔劑的化學計量硼酸鋰是四硼酸鹽和偏硼酸鹽。
偶爾會用四硼酸鈉,偏硼酸鈉則更加不常用。
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